一种电喷雾扩散离子的聚焦装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种电喷雾扩散离子的聚焦装置及方法，能够使离子源产生的离子通过质谱仪取样界面之前在大气压下有效地离子化和离子引导。?此设备是由一系列层叠的电极板所组成。其中，直流电压施加在这一系列内径不断减小的电极板上。同时，这些极板被许多垫片形成的空间隔离开来。因此，在每一对相邻的电极板之间形成了腔室以及环形的空隙。这些空隙与上面提到的腔室和离子聚焦装置的内部空间所连通。在腔室中通入高压气体，以产生高速气流通过环形空隙从而进入到离子聚焦装置内部。高速气流能够快速地对液滴去溶，并抑制离子的羽状扩散。所以，大量已经去溶的离子可以传输到进样界面，得以整体提高质谱仪的离子传输效率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于质谱仪的相关领域，涉及到电喷雾电离的方法，产生正或负离子并将其聚焦、引导至离子探测器中的设备。电喷雾电离设备是用来进行前期提高离子输运效率的装置，大量离子能够被其传输到离子探测器中。
技术介绍
在分析化学领域，电喷雾电离质谱ES1-MS仪已经成为最有力和最广泛的应用工具。它能够以更低的探测限制来检测到更大的质量范围，同时拥有更强大的分辨能力和质量探测的准确性。电喷雾电离ESI是一种软电离技术。溶液中的分子可以通过这种技术被有效地离子化，并传送到气相的大气压中，同时没有任何不利的杂质。ESI对于各式各样的分子和大分子有很好的适用性，比如多缩氨酸、多肽类或者是蛋白质等。这使得连接着液相色谱这类其他分离仪器的ESI，成为四极质谱仪、渡越时间质谱仪或傅里叶变换回旋共振质谱仪这些设备的理想离子源。众所周知，诸如由ESI技术在大气压下产生的这些离子，必须经过一个真空界面传输到质谱仪的高真空区域。其中这个界面两端是由一个微孔或是一根限制电导率的毛细管所连接。另外，大家一致认为，仅有一小部分ESI产生的离子可以经过微孔或是毛细管穿过取样界面。大部分重要的有机离子都在这个界面损失掉了。许多文章根据喷雾溶液，喷针距真空入口距离，真空入口温度这些方面进行了许多真空界面输运效率的实验特性研究。他们也注意到了由于羽状膨胀在真空界面处形成的大量离子损失。这个损失率随喷针和真空界面入口距离的增加而增大。尽管如此，还是有必要保证样品的流量来达到蒸发液滴的目的。以此来提高整个的离子化效果。另一个离子流失原因是入口处被加热的毛细管，溶剂在毛细管中仍然不断地从带电液滴中蒸发出来。毛细管的温度决定了溶剂蒸发的速度和更大溶剂团簇的去团簇率。在这个过程当中，自由气相中离子的密度不断增加，导致明显的库伦爆炸和离子扩散。结果造成很大一部分进入到毛细管的离子在内壁上损失掉。研究表明，离子的输运效率随着溶液流量和喷针距真空界面距离的减小而增大。尽管如此，记录当中最高的输运效率只有20-25%。Wilm和Mann最近介绍了一种纳升电喷雾技术。这种技术部分解决了喷雾中羽状发散和低离子化效率的问题。并不像以前传统的有着相对高流动系统的ESI，纳升ESI在纳升流动系统中操作。这种过程当中产生的液滴要比传统ESI产生的液滴小2-3个因素。这种液滴蒸发的相当快，所以可以使离子源位置距离质谱仪真空界面更近，以此来增加总的离子流传输效率。El-Faramawy等，曾表明通过使用纳升流量和精确的在真空入口前摆放纳升喷针位置，可以得到高达75%的输运效率。如他们的研究显示，低效率主要是因为溶剂离子的不完全离子化和离子流在质谱仪真空界面的损失。另外，整个的输运效率很大程度上依赖于喷针能否根据取样口的位置，来摆放在正确位置上。其它各式各样尝试用来提高输运效率的装置都是整合在离子源和质谱仪进样口之间。Zhou等人，通过在ESI源附近设置有锥形孔的界面平板，达到了离子峰值强度五倍的提高。当确定的电压加载到平板上，羽状喷雾的聚焦效果得到明显提高。这使得更多的的带电液滴进入到取样口中。正如该作者所声明的，这使得ESI离子源与进样口的距离可以进一步增大。但是这个方法受到相当大的微喷雾流量方法限制。另外，除了测试到的峰值强度，没有提供其它数据关于输运离子流和实际离子流进入到真空界面。先前ShafTer等人所讲的技术，被成功用来代替了在质谱仪第一泵级的传统离子收集和聚集过滤装置。该技术是基于直流电和射频震荡电场理论研制出了离子锥透镜。典型的离子锥由很多内径逐渐变小的同心圆柱形电极对齐来构成的，即锥心或是沙漏的形状。在电极上施加以DC直流静电场和RF射频震荡电场。同时，RF电压在相邻的两个电极之间不断进行相位的反转变化。这样一来，在靠近仪器的内壁或是内部空间边界的位置上，就产生了赝势井围栏。而这部分空间在纵轴方向几乎是没有电场强度的。这些围栏屏障有效地防止了离子从仪器中流失或是碰撞到电极表面而损失掉。所以，这些离子在流向仪器出口的时候被很好的聚集起来。虽然离子输运效率在低压条件下非常高，但是由于用来聚焦离子的电压过高就会导致放电的危险，他们仍然无法有效地在大气压下进行此实验操作。另外，由于射频震荡电场的应用，在周围环境中产生了不希望得到的电磁噪声。之前Lee等人提到的工艺中谈到，商业化的空气放大器能在离子源和质谱仪进样口之间的大气压下很好地减小已去溶离子的羽状化扩散。其装置的原理是利用了文丘里和科恩达效应。通过在环状的空隙里吹入少量的高速气体来诱导周围大量的气流穿过仪器。正如专利技术者所言，由于电喷雾产生的离子羽冠形状被拉伸延长，所以减少了空间电荷作用和离子扩散。据报道，当加上一个确定的电压之后，同时伴随着文丘里和科恩达效应，空气放大器能产生18倍离子信号强度的增长。但是，仍没有任何尝试去测量实际的离子电流强度，去检验一下到底输运效率有多少提高。另外，商业化的空气放大器并没有遵循质谱分析仪微型化的原则。因此能否大规模的使用，还有待考察。同时，人们又渴望有更多的方法和仪器能够显著提高大气压环境下的离子化效率，以及在大气压下喷针到质谱仪这段区域中的输运效率。而在这个过程当中，又不希望液滴和杂质离子被传输到质谱仪当中，产生噪声。总之，非常希望能制造一种既廉价，又简单多用，并且不需要经常维修又便于清理的仪器设备。专利技术总结此项专利技术致力于解决以下一些问题:(I)解决因为库伦排斥引起的离子膨胀、有效离子在分析仪器前半部分的大量损失、杂质离子及液滴所引起的噪声信号。(2)提供一种方法来改善电喷雾电的过程、液滴的去溶，以及随之进入分析仪器的高输运效率。一种电喷雾扩散离子的聚焦装置，该聚焦设备包括至少两个同心的二维电极板，每一个电极板中间都有的孔穴，孔穴连接在共同的一个轴线上；每两个电极板之间有用来向离子聚焦装置内部通气的环形缝隙；设有至少一个通道，该通道与环形缝隙相通、进气设备相连接。电极板和孔穴可以采用相同的尺寸和形状，也可以采用不同的尺寸和形状；当采用不同尺寸和形状时，自外而内，内径逐渐减小；最外面的孔穴是最大的孔穴，作为入口孔，最里面的孔穴最小的孔穴，作为出口孔，这些孔穴形成一个锥形空间，限制离子轨迹的方式调制其从入口处流向出口处。电极板和电极板上的孔穴可以是圆形、矩形的、正方形、三角形或是多边形，各种形态都可以，经常采用的是正方形极板和圆形孔穴。极板用各种金属材料所构成，以此来保证每个极板表面有充分的电导率。一些例子中，玻璃，陶瓷，聚合物或是感光树脂都被用来制作该器件。这些材料都是天然绝缘的。所以可以通过各种方法比如在其表面上覆盖导电外层来达到制作电极板的目的。还可以通过派射外层，热蒸发或是电镀来完成外表面的导电性加工。微机电MEMS的各种优势技术手段可以用在制作小型化电极板的过程当中。电极板中间的空穴都是同心对齐连接在一起，并平均分布在相同的轴线上。极板之间的空间和极板的厚度都是精确设计的。连续排列的极板之间并不会相互导电。在详细的描述过程中，其优势就显而易见。通过这种方式来设计相邻极板之间的空间来形成两板之间的腔室。以电极板外形为轮廓，在绝缘空间中装配了气体密封垫片。值得注意，每个极板之间的垫片间隔部分是根据结构来独立制作的，并不与电极板一同设计制作。之后再与电极板组装在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电喷雾扩散离子的聚焦装置，其特征在于，该聚焦设备包括至少两个同心的二维电极板，每一个电极板中间都有孔穴，孔穴连接在共同的一个轴线上；每两个电极板之间有用来向离子聚焦装置内部通气的环形缝隙；设有至少一个通道，该通道与环形缝隙相通并与进气设备相连接；电极板和孔穴采用相同的尺寸和形状；当采用不同尺寸时，自外而内，内径逐渐减小；最外面的孔穴是最大的孔穴，作为入口孔，最里面的孔穴最小的孔穴，作为出口孔，这些孔穴形成一个锥形空间。

【技术特征摘要】
1.一种电喷雾扩散离子的聚焦装置，其特征在于，该聚焦设备包括至少两个同心的二维电极板，每一个电极板中间都有孔穴，孔穴连接在共同的一个轴线上；每两个电极板之间有用来向离子聚焦装置内部通气的环形缝隙；设有至少一个通道，该通道与环形缝隙相通并与进气设备相连接； 电极板和孔穴采用相同的尺寸和形状；当采用不同尺寸时，自外而内，内径逐渐减小；最外面的孔穴是最大的孔穴，作为入口孔，最里面的孔穴最小的孔穴，作为出口孔，这些孔穴形成一个锥形空间。2.根据权利要求1所述的聚焦装置，其特征在于，部件的形状是矩形、圆形或斜边楔形。3.根据权利要求1所述的聚焦装置，其特征在于，部件是由导体材料、半导体材料或非导电性材料制成的；用非导电性材料时，需在该部件表面加工覆盖一层或多层的导电涂层。4.根据权利要求1、2或3所述的聚焦装置，其特征在于，部件之间...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹赫麟，彼得，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：