【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及的是一种合成烃基单烷基磷酸酯类萃取剂的新方法及其合成化合物的应用。
技术介绍
烃基膦酸单烷基酯是一类适用于稀土、镍钴或其他金属分离，具有高萃取性能和分离因数的的萃取剂类型，目前应用最为广泛的萃取剂P507也属于此类萃取剂中的一种。传统的P507的合成方法主要有以下两种:1.亚膦酸三异辛基酯与卤代异辛烷反应得到烷基膦酸二酯，而后水解得到产品；2.亚膦酸二异辛基酯与卤代异辛烷在乙醇钠或钠的作用下反应生成烷基膦酸二酯，再水解得到异辛基膦酸单异辛基酯。其中，法一为日本PC88 (即P507)的合成方法，但应用该法得到的产品收率较低，常常伴有诸如二元酸等其他酸性杂质的副产物影响萃取性能；法二为现行国内通用的合成方法，但反应条件较苛刻，反应收率不是很高，且原料亚磷酸二酯常常不能够反应完全，残留在反应中间体中，参与下一步的反应，从而影响到整个产品的总的收率和纯度。综上所述，本领域迫切需要一种转化率高、反应时间短、副反应少、条件温和的制备双烷基次磷酸的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在解`决现有技术中存在的问题，提供一种简便可行的工业化生产烃基膦酸单烷基酯的合...
【技术保护点】
一种式I所示的化合物的制备方法，式中，R1选自下组：H、取代或未取代的C1～C18烷基、取代或未取代的C3?C18环烷基、取代或未取代的芳基（如苯基）、取代或未取代的C1?C3亚烷基芳基（如苄基）；或R1与相邻的取代或未取代的?CH2CH2?共同组成取代或未取代的C3?C20环烷基；R2选自下组：取代或未取代的C1～C20烷基、取代或未取代的C3?C20环烷基、取代或未取代的芳基（如苯基）、取代或未取代的C1?C3亚烷基芳基（如苄基）；M为H或碱金属；其中，所述取代指基团上的一个或多个氢原子被选自下组的取代基取代：C1～C4烷基、C1～C4卤代烷基、C3～C10环烷基、C3...
【技术特征摘要】
1.一种式I所示的化合物的制备方法，2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的碱选自下组:氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、乙醇胺溶液，或其组合。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(a)和步骤(b)在微波条件下进行，且所述微波功率为5 1500W/100ml液态反应体系，较佳地为100 400W/100ml液态反应体系。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自下组:C4 C20烷烃、C4 C20环烷烃、C4 C20酯、C4 C20酸、C4 C20醚、C4 C20醇、N，N- 二甲基甲酰胺，或其组合。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的引发剂选自下组:过氧化二叔丁基，过氧...
【专利技术属性】
技术研发人员：肖吉昌，马恒励，毛婷婷，张燕辉，张婷，殷武涛，李长峰，欧阳明，
申请(专利权)人：中国科学院上海有机化学研究所，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。