【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种，一种氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法。
技术介绍
2-硝基-4-甲砜基苯甲酸是合成农药甲基磺草酮的一种重要中间体，并广泛应用于染料、医药等领域，具有相当大的应用价值。目前2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的生产工艺是以2-硝基-4-甲砜基甲苯为原料，经强氧化剂氧化制得。专利文献US5424481介绍了在五氧化二钒存在下，用硝酸氧化制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，产率80%以上。该法使用浓硫酸作为溶剂，使用剧毒试剂五氧化二钒为催化剂，五氧化二钒的用量在5-10%左右，该工艺存在五氧化二钒的回收成本高，对环境不友好等问题，因此工业化应用受到限制。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种不需要浓硫酸作溶剂，一种。这种以五氧化二钒与产物2-硝基-4-甲砜基苯甲酸形成配合物，将配合物溶于加热熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯中作催化剂，用硝酸作氧化剂，制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其步骤为:(I)将V2O5溶于少量浓硫酸溶液`后加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸在水热反应釜中加热反应，得到高价钒配合物晶体；(2)将上步所得的高价钒配合物晶体，溶于熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯中，再滴加入硝酸进行氧化反应，制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸。本专利技术的方法由于先将五氧化二钒与2-硝基-4-甲砜基苯甲酸合成高价钒配合物，将高价钒配合物溶于熔融的原料2-硝基-4-甲砜基甲苯中，再用浓硝酸氧化，制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，具有以下优点:1、高价钒的配合物更容易与原料形成π活化中心，使钒的催化活性提高，钒的用量大大下降，高价钒配合物的...
【技术保护点】
一种高价钒配合物催化体系制备2?硝基?4?甲砜基苯甲酸的方法，以五氧化二钒和2?硝基?4?甲砜基苯甲酸制成的高价钒配合物为催化剂，用硝酸氧化2?硝基?4?甲砜基甲苯制得2?硝基?4?甲砜基苯甲酸，其特征是其步骤为：（1）将V2O5溶于少量浓硫酸溶液中，加入2?硝基?4?甲砜基苯甲酸，加热反应，得到高价钒配合物；（2）将上步所得的高价钒配合物溶于熔融的2?硝基?4?甲砜基甲苯中，再滴加硝酸进行氧化反应，制得2?硝基?4?甲砜基苯甲酸。
【技术特征摘要】
1.一种高价钒配合物催化体系制备2-硝基-4-甲砜基苯甲酸的方法，以五氧化二钒和2-硝基-4-甲砜基苯甲酸制成的高价钒配合物为催化剂，用硝酸氧化2-硝基-4-甲砜基甲苯制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，其特征是其步骤为: (1)将V2O5溶于少量浓硫酸溶液中，加入2-硝基-4-甲砜基苯甲酸，加热反应，得到高价钒配合物； (2)将上步所得的高价钒配合物溶于熔融的2-硝基-4-甲砜基甲苯中，再滴加硝酸进行氧化反应，制得2-硝基-4-甲砜基苯甲酸...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴建一，王宏亮，缪程平，张洋，屠晓华，陈怡，赵丽丰，
申请(专利权)人：嘉兴学院，浙江嘉化能源化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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