一种改性花生壳Hg(II)吸附剂及其制备方法和应用技术

技术编号:8650240 阅读:177 留言:0更新日期:2013-05-01 14:09
本发明专利技术公开了一种改性花生壳Hg(II)吸附剂及其制备方法和应用,属于重金属废水处理技术领域。其制备方法为:A)将花生壳洗净并晾干后烘干,再用粉碎机打碎;B)将花生壳粉末经NaOH溶液浸泡,再水洗至中性并冷冻干燥,得丝光花生壳粉末;C)?在反应器中,依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸,充分混匀后冷却至室温,然后加入丝光花生壳粉末,加盖置于30-50℃烘箱中烘制2-4天;D)将处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性,冷冻干燥。本发明专利技术的制备方法简单,且本发明专利技术在花生壳表面嫁接巯基,制成巯基纤维素为吸附剂来增加水体中Hg(II)的去除率,制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂用于处理废水时,其吸附率达95%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及Hg(II)吸附剂及其制备方法,属于重金属废水处理
,特别是一种以花生壳为原料经过改性制备而成的用于吸附废水中Hg(II)的吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
Hg是环境研究广为关注的重金属之一。汞及其化合物与皮肤接触,可引发接触性皮炎;吸入高浓度汞蒸气可引起发热、化学性气管支气管炎和肺炎,甚至导致呼吸衰竭和肾功能衰竭。含Hg的工业废水排放将严重威胁到环境安全和人类健康,因此,各国政府严格控制废水中Hg的含量。近年来,研究者尝试利用一些常见的农作物副产品或其改性衍生物作为低成本的吸附材料,以研究其对废水中重金属的吸附情况,如枫树木屑、绿藻、橘子皮、蔗渣、葡萄茎和咖啡渣等。花生壳作为低成本的生物吸附剂的资源化利用也逐渐引起人们的关注。我国的花生的种植面积超过8000万亩,产量约占全世界的1/3。而花生的副产品——花生壳,除少部分被用作粗饲料外,大部分都被焚烧或扔掉,造成自然资源的极大浪费。花生壳中含有大量纤维素(C6HltlO5)n,纤维素是由葡萄糖组成的大分子多糖,在酸性作用下水解为含3个醇羟基的单糖,醇羟基上的氢原子因具有活泼性,可脱除重金属离子。多酚类物质中含酚羟基,酚羟基上的氢原子能够和重金属离子进行交换。花生壳中的单宁类化合物,也可以和重金属离子发生置换反应,将重金属离子转化为沉淀。为此,中国专利201210240497. 5公开了一种用花生壳粉脱除贻贝蒸煮液中多种重金属(铜、砷、铬、镉、铅、汞)的方法,该技术主要是应用于重金属含量较低的(实例单一金属含量小于O. 3mg/L)贻贝蒸煮液,应用范围有限。另外,中国专利201210006790. 5用环氧氯丙烷、N, N-二甲基甲酰胺和三乙烯四胺将花生壳改性用于阴离子尤其是Cr(VI)离子吸附,中国专利201210006309. 2用高锰酸钾将花生壳改性用于低浓度Cd(II)离子的吸附。目前对于用巯基乙酸制备改性花生壳吸附剂去除水中Hg(II)离子的技术未见报道。
技术实现思路
专利技术要解决的技术问题 本专利技术的目的在于克服现有技术中花生壳资源化利用不充分,及花生壳改性作为Hg(II)离子吸附剂的技术不足,提供了一种改性花生壳Hg(II)吸附剂及其制备方法和应用,本专利技术制备的改性花生壳Hg(II)吸附剂能充分吸附废水中Hg(II)。技术方案 为达到上述目的,本专利技术提供的技术方案为 本专利技术的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法,其步骤为A)将花生壳洗净并晾干后,于50-70°C烘箱中烘干,再用粉碎机打碎过70-90目筛;B)将步骤A)过筛后的花生壳粉末经质量百分比为15-20%的NaOH溶液浸泡24_72h以去除浮色和杂质,再水洗至中性并冷冻干燥,得丝光花生壳粉末; C)在反应器中,依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸,充分混匀后冷却至室温,然后加入步骤B)的丝光花生壳粉末,加盖置于30-50°C烘箱中烘制2-4天,其中丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3-4、1:1. 5-2. 5,1:1-1. 5、100:0. 5-1. 5,乙酸是质量百分比为36%的乙酸; D)将步骤C)处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性,冷冻干燥,即得改性花生壳Hg(II)吸附剂。优选地,步骤A)中,洗净并晾干后的花生壳置于65°C的烘箱中烘干,过筛目数为80目。优选地,步骤B)中,过筛后的花生壳粉末经质量百分比为17. 5%的NaOH溶液浸泡48h。优选地,步骤C)中,丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3. 3、1:2、1:1. 3,100:1. O。上述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法所制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂。一种改性花生壳Hg(II)吸附剂用于吸附废水中Hg(II)的应用,其方法如下调节待处理废水的pH为4-5,待处理废水的温度为20°C,将改性花生壳Hg(II)吸附剂以O. 5-10g/L的量加入到废水中,并至于水浴恒温振荡器中,以120 rpm的速度振荡反应后离心处理。本专利技术的创新点在于花生壳内含大量纤维素,其内的羟基与巯基乙酸在乙酸、乙酸酐介质中发生酯化反应,制成巯基纤维素,可以提高其对Hg(II)的亲和力。因此,花生壳巯基改性可以增加花生壳资源化利用效率,更有利于去除水中的Hg(II)。目前对于用巯基乙酸制备改性花生壳吸附剂去除水中Hg(II)离子的技术未见报道。改性花生壳Hg(II)吸附剂可用于吸附废水中存在的Hg(II)。有益效果 采用本专利技术提供的技术方案,与已有的公知技术相比,具有如下显著效果 本专利技术的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法,该方法原料价廉易得,制备简单;其以花生壳表面嫁接巯基,制成巯基纤维素为吸附剂来增加水体中Hg(II)的去除率,使得现有的花生壳得到资源化综合利用。经本专利技术处理后,制备得到的改性花生壳Hg(II)吸附剂用于处理废水时,Hg(II)的去除率大大提高,吸附率达95. 0%以上,本专利技术的改性花生壳Hg(II)吸附剂对Hg(II)的吸附效果优于未改性的花生壳粉,吸附饱和后的吸附剂可进行焚烧处置。具体实施例方式为进一步了解本专利技术的内容,下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。下面实施例都是在国家自然科学基金青年基金项目(21007026);水体污染控制与治理专项(2008ZX07316-004)的资助下予以完成的。实施例1 从南京某市场上收集新鲜带壳花生,去仁留壳,花生壳洗净,晾干,置于65°C烘箱中烘24h。用粉碎机将烘干后的花生壳打碎,过80目筛。过筛后的花生壳粉末,投入17.5%(质量百分比)的NaOH溶液中,浸泡48h以去除浮色和杂质。之后,用去离子水水洗花生壳粉至中性,并冷冻干燥,得丝光花生壳粉末。在IL广口瓶中,依次加入分析纯巯基乙酸200mL、乙酸酐120mL、乙酸(质量百分比为36%)80mL及浓硫酸(浓硫酸中H2SO4的质量百分比为98.3%) 0.6mL,充分混匀,冷却至室温,然后加入60g经NaOH处理过的丝光花生壳粉末,加盖置于40°C烘箱中烘3天。之后,用去离子水洗至中性,再冷冻干燥,得改性花生壳Hg(II)吸附剂,密封、避光保存,备用。将0.05 g未改性和改性花生壳粉分别与50 mL Hg(II)溶液置于100 mL锥形瓶中,用0.01 mo I L 1的HCl和0.01 mo I L 1的NaOH调节pH=5,密封瓶口,至于水浴恒温振荡器中,以120 rpm的速度振荡反应一定时间后离心,取上清液,用等离子发射光谱检测上清液浓度。吸附时间为Imin时,改性花生壳的吸附率为35.4%,未改性花生壳的吸附率为36.1% ;吸附时间为2min时,改性花生壳的吸附率为42.5%,未改性花生壳的吸附率为36.8% ;吸附时间为5min时,改性花生壳的吸附率为49.0%,未改性花生壳的吸附率为40.6% ;吸附时间为IOmin时,改性花生壳的吸附率为58.9%,未改性花生壳的吸附率为45.9% ;吸附时间为20min时,改性花生壳粉的吸本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法,其步骤为:A)??将花生壳洗净并晾干后,于50?70℃烘箱中烘干,再用粉碎机打碎过70?90?目筛;B)??将步骤A)?过筛后的花生壳粉末经质量百分比为15?20%的NaOH溶液浸泡24?72h以去除浮色和杂质,再水洗至中性并冷冻干燥,得丝光花生壳粉末;C)??在反应器中,依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸,充分混匀后冷却至室温,然后加入步骤B)?的丝光花生壳粉末,加盖置于30?50℃烘箱中烘制2?4天,其中:丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3?4、1:1.5?2.5、1:1?1.5、100:0.5?1.5,乙酸是质量百分比为36%的乙酸;D)将步骤C)?处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性,冷冻干燥,即得改性花生壳Hg(II)吸附剂。

【技术特征摘要】
1.一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法,其步骤为: A)将花生壳洗净并晾干后,于50-70°C烘箱中烘干,再用粉碎机打碎过70-90目筛; B)将步骤A)过筛后的花生壳粉末经质量百分比为15-20%的NaOH溶液浸泡24_72h以去除浮色和杂质,再水洗至中性并冷冻干燥,得丝光花生壳粉末; C)在反应器中,依次加入巯基乙酸、乙酸酐、乙酸及浓硫酸,充分混匀后冷却至室温,然后加入步骤B)的丝光花生壳粉末,加盖置于30-50°C烘箱中烘制2-4天,其中:丝光花生壳粉末g与巯基乙酸ml、丝光花生壳粉末g与乙酸酐ml、丝光花生壳粉末g与乙酸ml、丝光花生壳粉末g与浓硫酸ml的比例分别为1:3-4、1:1.5-2.5,1:1-1.5、100:0.5-1.5,乙酸是质量百分比为36%的乙酸; D)将步骤C)处理所得的花生壳用去离子水水洗至中性,冷冻干燥,即得改性花生壳Hg(II)吸附剂。2.根据权利要求1所述的一种改性花生壳Hg(II)吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤A)中,洗净并晾...

【专利技术属性】
技术研发人员:丁竹红于芮胡忻张宇峰尹大强
申请(专利权)人:南京工业大学
类型:发明
国别省市:

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