本发明专利技术涉及一种硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料及其制备方法，主要用于牙槽骨缺损修复，也可用于其它骨缺损修复，属于生物医用材料领域。其特征在于其有效成分由如下原料制备而成：（a）硫酸钙，（b）成型液，（c）表面改性液；其球形颗粒尺寸为0.5～2.0mm。所述的硫酸钙为α型半水硫酸钙粉末。所述的表面改性液为可溶性硅酸盐水溶液。本发明专利技术的优点是：提供的硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料具有生物活性优异、可完全降解并且降解周期可控等优点；特定大小的球形硫酸钙颗粒堆垛产生的183～732μm大孔，为骨细胞的生长提供了良好的空间；该材料制备工艺简单、制备周期短且成本低廉。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料及其制备方法与应用，该材料主要用于牙槽骨缺损修复，也可用于其它骨缺损修复，属于生物医用材料领域。
技术介绍
因炎症、外伤、肿瘤或先天畸形引起的颌面部牙槽骨缺损十分常见。由于牙槽骨位于面中下部，是咀嚼器官、语言器官、呼吸器官的重要组成部分，又是颜面部重要支撑结构之一，影响着颜面部的美观，所以牙槽骨缺损从生理和心理上都会给患者造成严重影响。目前，骨缺损后的修复重建是骨科、颌面外科等学科近年来研究的难点和重点。临床目前一般采取自体骨和异体骨移植的方法修复颌面牙槽骨缺损。但自体骨来源有限，而且取骨会造成一定的创伤并有一定的并发症；异体骨移植存在免疫排斥反应，还存在感染其他疾病的可能性。因此，采用人工活性生物材料进行骨缺损的修复研究具有很重要的临床应用价值，并吸引着越来越多研究者的目光。这些人工生物活性材料需要满足无细胞毒性、无免疫源性、可进行生物降解、有一定的结构和强度、具有生物活性能够刺激或诱导局部骨细胞的增殖、分化、能够缩短骨性愈合时间等要求。在众多牙槽骨修复材料中，纯硫酸钙因其良好的生物相容性、骨传导性、体内降解彻底性、对周围组织没有炎症及异物刺激作用等优良性能吸引着越来越多研究者的目光。但是，纯硫酸钙体内完全降解吸收时间为6 8周，降解速度大于新骨生长速度，过快的降解速率限制了其在临床上的进一步应用。近些年来，国内外很多研究者将硫酸钙与其它材料进行复合，以弥补其降解速度过快的劣势。这些研究都取得了一定的效果，但仍然存在着一些问题(1)单纯的机械混合无法显著的降低硫酸钙复合材料的降解速度，这是由于传统外加法制备的复合材料存在增强体颗粒尺寸粗大、热力学不稳定、界面结合强度低等缺点；(2)对复合材料采用高温固态相变反应，但经高温烧结后的硫酸钙复合材料出现难降解或不降解的现象，并且材料的生物学活性和理化性能下降，也限制了其向可控缓释载体方向发展；(3)采用高分子 薄膜包衣技术对硫酸钙表面进行修饰，使硫酸钙无法在早期释放钙离子，而局部高钙环境对于骨修复材料却有着重大意义。因此，一种成功的硫酸钙复合牙槽骨修复材料必须同时解决以下主要问题显著降低硫酸钙支架材料的降解速度、避免高温烧结、保证骨修复材料能够在降解过程中始终释放大量钙离子，并在此基础上进一步增强硫酸钙牙槽骨修复材料本身的骨诱导性。基于上述硫酸钙复合骨修复材料的缺陷，本专利技术以特定晶粒尺寸的α型半水硫酸钙粉末为原料，采用水玻璃溶液为成型液制备硫酸钙球形颗粒，并用可溶性硅酸盐水溶液对球形颗粒进行表面改性以获得降解性明显可控和生物活性优良的硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料。其中，成型液具有制备硫酸钙球形颗粒，提高其强度及控制其全局降解速度的作用。表面改性液在材料表面形成的二氧化硅膜具有进一步提高硫酸钙球形颗粒的强度及控制其初期降解速度的作用，同时也增强了硫酸钙球形颗粒的生物活性。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料及其制备方法。本方法可避免高温烧结对硫酸钙支架材料降解性能的不利影响，显著降低材料的降解速度。采用本方法制备的硫酸钙支架的降解速率能够较好的与生物体新骨生成速率相匹配，并能够在降解过程中始终释放大量钙离子，具有较好的生物活性。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案 (1)制备a型半水硫酸钙粉末； (2)制备颗粒尺寸为0.5 2. Omm的硫酸|丐球形颗粒； (3)制备表面改性剂，然后将硫酸钙球形颗粒置于表面改性剂中，在室温下处理I 5h，取出处理后颗粒烘干，即得硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料。硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料制备中使用的原料为(a)硫酸钙；(b)成型液；(c)表面改性液；成型液用于使硫酸钙成球，制备颗粒尺寸为0. 5 2. Omm的硫酸钙球形颗粒，并使其保持一定强度，其浓度决定了该硫酸钙球形颗粒材料的全局降解速度，进而也就决定了它的使用方式以及所期望达到的目的 ；表面改性液在材料表面形成的二氧化硅膜，进一步提高了硫酸钙球形颗粒的初期强度及有控制其初期降解速度的作用，同时也增强了硫酸钙球形颗粒的生物活性。球形颗粒尺寸为0. 5 2. Omm时适用于临床应用，其堆垛产生的孔径为183 732um，该孔径为骨细胞提供了合适的生长空间，该硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料还具有50% 60%的孔隙率。本专利技术通过如下具体技术方案进行 (1)制备a型半水硫酸钙粉末 将二水硫酸钙和硫酸铝的混合粉末放置于蒸汽压力为0. 14 0. 15MPa、温度为125 1270C的密闭高压反应釜中，恒温恒压处理4 8h，然后取出置于80°C下干燥12h，研磨封装，即得a型半水硫酸钙粉末，其中二水硫酸钙和硫酸铝的质量比为110 670:1 ; (2)制备颗粒尺寸为0.5 2. Omm的硫酸I丐球形颗粒 将a型半水硫酸钙粉末0. 5 2. 5g，置于振动筛中震动，间隔30 120s向小球喷雾状成型液一次，喷施量为0. 04g 0. 06g，出现所需0. 5 2. Omm的小球后，继续震动I 5min，其间继续向小球喷雾状成型液3 6次，使其表面充分水化，将制备好的小球置于50 60°C下干燥30 60min，干燥好的小球放入成型液润湿的滤纸上风干，即得到颗粒尺寸为0. 5 2. Omm的硫酸钙球形颗粒；当振动开始后应等粉料在边缘分散开时开始向着粉末喷雾状成型液，同时用玻璃棒打碎不符合尺寸的大球； (3)按可溶性硅酸盐与去离子水的质量比为1:1 6的比例，将可溶性硅酸盐和去离子水混合，在30 60°C下搅拌至完全溶解，制得表面改性剂，然后将硫酸钙球形颗粒浸没于表面改性剂中，在室温、真空度为6. 7 IOX 10_2下浸泡处理I 5h，取出处理后颗粒自然风干，如此反复处理3 6次，最后用去离子水清洗烘干，即得到硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料。本专利技术中方法制得的a型半水硫酸钙是指晶粒长度在5 30um、晶粒直径在5 30um的a型半水硫酸钙粉末，制备该a型半水硫酸钙的原料是由河北邢台双华石膏厂生产的高纯二水石膏，纯度大于98%。本专利技术中所述可溶性硅酸盐为偏硅酸钠或偏硅酸钠与偏硅酸钾、偏硅酸铵、正硅酸钠、正硅酸钾、正硅酸铵中任一种的混合物，偏硅酸钠和其它可溶性硅酸盐的质量比为I 99:1。本专利技术中所述成型液为钠水玻璃溶液和/或钾水玻璃溶液，钠水玻璃溶液和钾水玻璃溶液可以按任意质量比混合，该成型液可用于制备硫酸钙球形颗粒，提高其强度及控制其全局降解速度的作用。本专利技术中所述钠水玻璃溶液和钾水玻璃溶液的质量百分比浓度为I 15%。本专利技术另一目的是提供一种硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料，该材料球形颗粒的尺寸为O. 5 2. 0mm，球形颗粒含有I 20%的二氧化硅膜和硅酸盐。本专利技术另一目的是将该硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料用于牙槽骨缺损修复，也可用于其它骨缺损修复，其降解速率通过调整成型液浓度调节的。本专利技术相对于现有技术的优点和技术效果如下 (1)提供的硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料具有生物活性优异、可完全降解并且降解周期可控等优点； (2)特定大小的球形硫酸钙颗粒堆垛产生的183 732um大孔，为骨细胞的生长提供了良好的空间，该硫酸钙球形颗粒牙槽骨修`复材料还具有50% 60%的孔隙率。(3)该本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：（1）制备α型半水硫酸钙粉末；（2）制备颗粒尺寸为0.5～2.0mm的硫酸钙球形颗粒；（3）制备表面改性剂，然后将硫酸钙球形颗粒置于表面改性剂中，在室温下处理1～5h，取出处理后颗粒烘干，即得硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料。
【技术特征摘要】
1.一种硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于按如下步骤进行 (1)制备a型半水硫酸钙粉末； (2)制备颗粒尺寸为0.5 2. Omm的硫酸|丐球形颗粒； (3)制备表面改性剂，然后将硫酸钙球形颗粒置于表面改性剂中，在室温下处理I 5h，取出处理后颗粒烘干，即得硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料。2.根据权利要求1所述的硫酸钙球形颗粒牙槽骨修复材料的制备方法，其特征在于具体操作如下 (1)制备a型半水硫酸钙粉末 将二水硫酸钙和硫酸铝的混合粉末放置于蒸汽压力为0. 14 0. 15MPa、温度为125 127°C的密闭高压反应釜中，恒温恒压处理4 8h，然后取出置于80°C下干燥12h，研磨封装，即得a型半水硫酸钙粉末，其中二水硫酸钙和硫酸铝的质量比为110 670:1 ; (2)制备颗粒尺寸为0.5 2. Omm的硫酸I丐球形颗粒 将a型半水硫酸钙粉末0. 5 2. 5g，置于振动筛中震动，间隔30 120s向小球喷雾状成型液一次，喷施量为0. 04g 0. 06g，出现大小在0. 5 2. Omm间的小球后，继续震动I 5min，其间继续向小球喷雾状成型液3 6次，使其表面充分水化，将制备好的小球置于50 60°C下干燥30 60min，干燥好的小球放入成型液润湿的滤纸上风干，即得到颗粒尺寸为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：陈庆华，伍小沛，黄明华，颜廷亭，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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