一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种分离测定装置，包括上、下两个夹板、位于下夹板之上的外反应容器、与外反应容器顶部紧密配合的密封盖、位于外反应容器之内的内盛样杯托架、置于内盛样杯托架之上的内盛样杯，以及固定连接上、下夹板的螺栓。本发明专利技术还涉及一种分离测定方法，依次包括：一、称取硼酸样品，置于内盛样杯内；二、在外反应容器中倒入与硼酸样品质量体积比为1∶60～1∶100的丙三醇-甲醇混合液；三、将外反应容器密封，在80℃～93℃的温度下，加热5小时～16小时；四、用体积比0.1％～1％的2ml～5ml的硝酸溶液冲洗内盛样杯内壁；五、测试溶液。本发明专利技术有效避免了外加试剂带来的干扰，灵敏度为直接稀释测定法的50～100倍。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是涉及一种微量组分的检测领域的硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法。
技术介绍
硼酸的生产工艺决定硼酸产品中可能含有一些杂质元素，如钠、镁、钙、氟、氯、硫酸根、磷酸根等。由于硼酸的基体浓度很高，无论是用离子色谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪，还是电感耦合等离子体质谱仪，直接测定硼酸中痕量杂质均有一定的困难。硼酸在室温25°C条件下的溶解度为5. 74g/100mL，直接稀释法测定会牺牲灵敏度。基于氢氟酸与硼酸能生成易挥发的三氟化硼也可以实现硼酸基体的消除但是由于外加试剂往往会引入待测组分，所以系统空白不易控制，并且氢氟酸有很强的腐蚀性。有报道采用分光光度法和氢化物原子荧光光度法测定了硼酸中微量铁和砷，以及采用阀切换技术预先消除硼酸基体进而测定硼酸中微量氟和氯。这类方法局限于某些特殊的元素和组分，不具备普适性。因此亟需提供一种新型的硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种具有高灵敏度的硼酸中微量杂质组分的分离测定装置及其方法。为解决上述技术问题，本专利技术一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，包括上、下两个本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于：包括上、下两个夹板、位于下夹板之上的外反应容器、位于上夹板之下与外反应容器顶部紧密配合的密封盖、位于外反应容器之内的内盛样杯托架、置于内盛样杯托架之上的内盛样杯，以及固定连接上、下夹板的螺栓。

【技术特征摘要】
1.一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于包括上、下两个夹板、位于下夹板之上的外反应容器、位于上夹板之下与外反应容器顶部紧密配合的密封盖、位于外反应容器之内的内盛样杯托架、置于内盛样杯托架之上的内盛样杯，以及固定连接上、下夹板的螺栓。2.根据权利要求1所述的一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于所述内盛样杯中放置有硼酸样品，所述外反应容器中放置有丙三醇-甲醇混合液。3.根据权利要求1所述的一种硼酸中微量杂质组分的分离测定装置，其特征在于所述丙三醇-甲醇混合液中丙三醇与甲醇的体积比为1:1 1: 10。4.一种利用权利要求1所述的分离测定装置进行硼酸中微量杂质组分的分离测定方法，依次包括以下步骤第一步、称取硼酸样品，置于内盛样杯内；第二步、在外反应容器中倒入丙三醇-甲醇混合液；所述硼酸样品与丙三醇-甲醇混合液的质量体积比为1: 60 1: 100 ;第三步、...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伯平，崔建勇，郭冬发，
申请(专利权)人：核工业北京地质研究院，
类型：发明
国别省市：