一种氧化制备苯甲醛及其实时监测的方法技术

本发明专利技术涉及一种氧化制备苯甲醛及其实时监测的方法，其特征在于在15～30mL的水溶液中，加入1～3mmol的原料苯甲醇、0.2～1mmol的重结晶β-环糊精和1～4mL的次氯酸钠溶液，进行反应，反应温度为10～70℃，反应时间为0～10小时；反应的转化率为80～100％，产品苯甲醛的收率为80～100％；测定反应体系中苯甲醇在256nm处的吸光度、苯甲醛在247nm处的吸光度，通过与苯甲醇、苯甲醛定量标准曲线比对，可计算出β-环糊精水溶液中苯甲醇、苯甲醛的实时含量。本发明专利技术反应体系中的催化剂β-环糊精作为“反应物/产物”的诱导源，产生放大紫外光谱信号进行实时监测，具有不污染环境、无毒无害、定量精度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，属化工产品制备

技术介绍
苯甲醛是重要的化学品，在制药和作为化学中间体方面得到了广泛地应用。为适应环境保护的要求，使得苯甲醇氧化制备苯甲醛的方法由使用计量氧化剂向绿色催化方向发展；由昂贵并可能导致后续处理困难或环境污染的金属催化剂向无金属催化方向发展；由对分离造成困难和环境污染的有机溶剂向分离简单、无污染的水相方向发展。国内外学者通过对环糊精反应体系的研究，发现环糊精能自发与反应底物形成包结物，这种包结物不仅能增加有机反应底物的溶解度，还可对反应产生催化作用，是一种高效催化剂；此外，β_环糊精作为水溶性载体还具有高选择性、低污染、无毒害等优点，开发环糊精反应体系具有 高效和环保双重意义。目前，以环糊精取代金属催化剂在水相中进行苯甲醇氧化制备苯甲醛的反应在国内外已有相关报道，并证实了该方法是一种绿色、高效地制备苯甲醛方法。但另一方面，在环糊精催化苯甲醇氧化反应过程中，环糊精和有机反应物均不以游离分子方式存在，而是通过包结物方式分散在反应体系中。这种包结物的形成，会对反应体系中的有机物定量产生显著影响。研究表明，对本体系中未经处理的反应溶液，直接采用气相色谱法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化制备苯甲醛及其实时监测的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)、催化剂重结晶β?环糊精的制备：将市售的β?环糊精用丙酮洗涤2次后，溶解于80℃的热水中配置成β?环糊精饱和溶液，再冷却至0℃，得到重结晶β?环糊精，60℃下慢慢烘干，备用；(2)、反应体系：在15～30mL的水溶液中，加入1～3mmol的原料苯甲醇、0.2～1mmol的重结晶β?环糊精和1～4mL的次氯酸钠溶液，进行反应，反应温度为10～70℃，反应时间为0～10小时；反应的转化率为80～100％，产品苯甲醛的收率为80～100％。(3)、实时监测：在反应体系中加入重结晶β?环糊精后，苯甲醇、苯甲醛的紫外光谱信号均显著增强；...

【技术特征摘要】
1.一种氧化制备苯甲醛及其实时监测的方法，其特征在于包括以下步骤 (1)、催化剂重结晶0-环糊精的制备 将市售的￠-环糊精用丙酮洗涤2次后，溶解于80°C的热水中配置成￠-环糊精饱和溶液，再冷却至0°C，得到重结晶环糊精，60°C下慢慢烘干，备用； (2)、反应体系 在15 30mL的水溶液中，加入I 3mmol的原料苯甲醇、0. 2 Immol的重结晶P -环糊精和I 4mL的次氯酸钠溶液，进行反应，反应温度为10 70°C，反应时间为0 10小时；反应的转化率为80 100%，产品苯甲醛的收率为80 100%。(3...

【专利技术属性】
技术研发人员：石东坡，郑延成，尹先清，李克华，王任芳，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：