本发明专利技术公开了一种水热法制备NaSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法：1：将NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为AmL的溶液，其中NaOH加入量为3A～5Ammol，Sb2O5加入量为0.1A～0.5Ammol；2：搅拌均匀，得水热反应的前驱液；3：设定水热反应温度控制仪反应温度为200～230℃，反应时间为12～24h；4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，干燥，得到粉体。该方法同时具有装置简单、低温、高效和制备的粉体反应活性高，烧结温度低于传统固相烧结制备的粉体，是一种工艺简单、高效率、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于功能材料领域，涉及一种水热法制备NaSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法。
技术介绍
NaSbO3是一种应用广泛的精细化工产品。它主要应用于半透明珐琅、陶瓷、玻璃材料、显像管玻壳和电子管行业作为澄清剂和脱色剂。玻璃行业中传统上用的澄清剂是氧化砷，氧化砷毒性巨大开采和提纯有局限性，并且对于从业人员及环境保护也有一定的影响。使用NaSbO3R替氧化砷之后，这些问题将迎刃而解。工业上制备NaSbO3的原料通常为粗锑矿，采用氯气或双氧水作为氧化剂，同时与氢氧化钠反应制备得到NaSb03。因为原料中不可避免的混入了有色金属离子及其它杂质，生产出的NaSbO3还需要进行复杂的除杂处理。近年来，对于铌酸钾钠基无铅压电陶瓷，具有更大电负性的Sb5+对B位Nb+的部分取代可以提高陶瓷的压电性能。向陶瓷中引入Sb5+的方法通常方法是使用Sb205。但是这种方法存在原料颗粒粗大、纯度不高的缺点，且NaSbO3中Sb03_离子相较于氧化物状态的Sb2O5有更高的反应活性，因此采用水热处理将Sb2O5氧化物精炼为NaSbO3加入到铌酸钾钠基无铅压电陶瓷中来提高压电性能是比较普遍的方法。因此制备高纯NaSbO3具有非常重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种水热法制备NaSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，以解决NaSbO3纯度低，制备工艺复杂的问题。为达到上述目的， 本专利技术采用的技术方案包括以下步骤步骤1:将NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为50mL的溶液，其中NaOH加入量为3A 5Ammo I, Sb2O5加入量为O.1A O. SAmmoI ；步骤2 :室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控制填充比为70%，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200 230°C，反应时间为12 24h ；步骤4 :待反应温度降至室温后，将反应釜取出，用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在70°C下恒温干燥2h，得到粉体。本专利技术进一步的改进在于，反应釜的填充比为70%。本专利技术进一步的改进在于，水热温度为230°C，反应时间为24h。本专利技术进一步的改进在于，步骤4中干燥温度为70°C，时间为2h。本专利技术进一步的改进在于，A=50。相对于现有技术，本专利技术的有益效果为采用Sb2O5和NaOH为原料，其中氢氧化钠既作为反应物又做为矿化剂，水热反应温度低，反应时间短，且合成的纳米级粉体纯度较高，结晶性好，反应装置简单、高效和制备的粉体反应活性高，烧结温度低于传统固相烧结制备的粉体，是一种工艺简单、低能耗、成本低廉的环境友好型的制备方法。附图说明图1是本专利技术实施例3制备的NaSbO3粉体的XRD图；图2是本专利技术实施例3制备的NaSbO3粉体的SEM图。具体实施例方式实施例1 步骤1:将NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为50mL的溶液，其中NaOH加入量为150mmol, Sb2O5加入量为5mmol ；步骤2:室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控制填充比为70%，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200°C，反应时间为12h ；步骤4 :待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在70°C下恒温干燥2h，得到粉体；实施例2步骤1:将NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为50mL的溶液，其中 NaOH 浓度为 200mmol，Sb2O5 用量为 15mmol ；步骤2 :室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，控制填充比为70%，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200°C，反应时间为24h ；步骤4 :待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在70°C下恒温干燥2h，得到粉体；实施例3步骤1:将NaOH和Sb2O5加入到H20中，其中加水配制成总体积为50mL的溶液，其中NaOH加入量为250mmol, Sb2O5加入量为25mmol ；步骤2 :室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，用水控制填充比为70%，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为230°C，反应时间为24h ；步骤4 :待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在70°C下恒温干燥2h，得到粉体。以XRD测定实施例3制备的粉体的物相组成结构，以SEM测定粉体的微观形貌，其结果如图1、图2所示，从中可知，采用水热法，在此条件下可以制备出NaSbO3粉体。水热法制备了 NaSbO3粉体并用于铌酸钾钠无铅压电陶瓷掺杂改性的Sb5+引入源。以上所述仅为本专利技术的一种实施方式， 不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本专利技术说明书而对本专利技术技术法案采取的任何等效的变换，均为本专利技术的权利要求所涵盖。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种水热法制备NaSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于：包括以下步骤：?步骤1：将NaOH和Sb2O5加入到H2O中，其中加水配制成总体积为AmL的溶液，其中NaOH加入量为3A～5Ammol，Sb2O5加入量为0.1A～0.5Ammol；?步骤2：室温磁力搅拌，使NaOH完全溶解，使溶液混合均匀，得水热反应的前驱液；?步骤3：将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200～230℃，反应时间为12～24h；?步骤4：待反应温度降至室温后，将反应釜取出，将沉淀物用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，干燥，得到粉体。
【技术特征摘要】
1.一种水热法制备NaSbO3无铅压电陶瓷粉体的方法，其特征在于包括以下步骤 步骤1:将NaOH和Sb2O5加入到H20中，其中加水配制成总体积为AmL的溶液，其中NaOH加入量为3A 5Ammo I, Sb2O5加入量为O.1A O. SAmmoI ； 步骤2 :室温磁力搅拌,使NaOH完全溶解,使溶液混合均匀,得水热反应的前驱液；步骤3 :将步骤2所得的前驱液移入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜中，设定温度控制仪反应温度为200 230°C，反应时间为12 24h ；步骤4:待反应温度降至...
【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，熊鹏，郝航飞，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：
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