一种溶胶－凝胶法制备Bi0.85Sm0.15Fe1‐xCrxO3 铁电薄膜的方法技术

本发明专利技术提供了一种溶胶－凝胶法制备Bi0.85Sm0.15Fe1-xCrxO3铁电薄膜的方法，将FTO基片清洗后，紫外照射，以硝酸铋、硝酸铁、硝酸钐和硝酸铬为原料（硝酸铋过量5％)，按摩尔比0.90∶1-x∶0.15∶x（x=0.00、0.01、0.02、0.03）溶于混合的乙二醇甲醚和醋酸酐中，然后加入乙醇胺进行黏度调节，得到金属离子浓度为0.003～0.3mol/L的稳定的BiFeO3前驱体溶液；匀胶后烘干得干膜，然后采用层层退火工艺得到晶态Bi0.85Sm0.15Fe1-xCrxO3薄膜。本发明专利技术设备要求简单，实验条件容易达到，制备的薄膜均匀性较好，掺杂量容易控制，大幅度提高了薄膜的铁电性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于功能材料领域，涉及在功能化的FTO/glass基板表面制备Bi。.85Sm0 J5Fe1^xCrxO3 铁电薄膜的方法。
技术介绍
近年来，BiFeO3作为ー种新型的铁磁电材料，具有铁电性和反铁磁性，并伴随弱的铁磁性引起了人们极大的兴趣。BiFeO3具有三方扭曲的简单钙钛矿结构，室温下同时具有铁电有序(TC=810°C )和G型反铁磁有序(TN=380°C )，是少数几种单相多铁材料之一。BiFeO3磁电耦在信息存储、自旋电子器件、信息存储、图像显示、热释电效应、非致冷红外焦平面阵列等方面广泛应用。然而，纯相BiFeO3存在着大漏导的问题，导致他无法获得饱和的电滞回线从而限制了它的实际应用
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种溶胶一凝胶法制备Bia85Smai5FehCrxO3铁电薄膜的方法，该种方法降低其漏电流，提高剩余极化强度。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案一种溶胶一凝胶法制备Bia85Smai5FehCrxO3铁电薄膜的方法，包括以下步骤步骤1:将FTO/glass基板表面清洗干净；步骤2 :将FTO/glass基板放入烘箱烘干，取出静置至室温；步骤3 :将FTO/glass基板置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到原子清洁度；步骤4 :将 Bi (NO3) 3 5H20、Fe (NO3) 3 9H20、Sm (NO3) 3 6H20 和 Cr (NO3) 3 9H20 按摩尔比0.90 1-x 0. 15 X溶于こニ醇甲醚和醋酸酐的混合液中，然后向混合液中加入こ醇胺进行黏度调节，磁力搅拌后得到金属离子浓度为0. 003 0. 3mol/L的稳定的Bia85Smai5FehCrxO3前驱液，其中x=0 0. 03,こニ醇甲醚、醋酸酐和こ醇胺的体积比为14 5 I ；步骤5 :采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂Bia85Sma 15Fei_xCrx03前驱液制备薄膜，匀胶结束后，烘烤得干膜，然后再采用层层退火得到晶态Sm和Cr共掺的BiFeO3薄膜。本专利技术进一步的改进在于步骤I中采用洗涤剂、丙酮、こ醇中超声波清洗，毎次超声波清洗IOmin后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。本专利技术进一步的改进在于步骤2中烘箱烘烤温度为70°C，时间为5min。本专利技术进一步的改进在于步骤3中紫外光照射仪中照射时间为40min。本专利技术进一步的改进在于步骤4中磁力搅拌的时间为3h本专利技术进一步的改进在于步骤5中匀胶速度为3500 4500r/min，匀胶时间为15s0本专利技术进一步的改进在于步骤5中干膜温度为220°C，时间为5min。本专利技术进一步的改进在于步骤5中层层退火处理的温度为550°C，时间为lOmin。本专利技术进一步的改进在于x=0. 01-0. 03或x=0. 02-0. 03。本专利技术进一步的改进在于x=0. 02。本专利技术进一步的改进在于步骤5中旋涂制备薄膜，烘烤得干膜，进行退火处理，再重复采用这样层层退火的步骤直到得到期望厚度的薄膜。相对于现有技术，本专利技术具有以下优点1.本专利技术方法选择镧系元素Sm进行A位掺杂，选择Cr进行B位掺杂，由于Sm3+半径小于Bi3+，Cr3+半径小于Fe3+，掺杂后，固熔进入晶格，可以使原本近似呈钙钛矿结构的铁酸铋晶格扭曲，结构畸变加剧，同时Sm的去老化作用打开施主-受主缺陷对，使薄膜内电畴的翻转数量増加，从而提高薄膜的铁电性。2.目前用于制备BiFeO3薄膜的方法有很多，如化学气相沉积法(CVD)、磁控溅射法(rf magnetron sputtering)、金属有机物沉积法(MOD)、金属有机物化学气相沉积法(MOCVD)、液相沉积法(LPD)、分子束外延法(MBE)、脉冲激光沉积法(PLD)、溶胶-凝胶法(Sol-Gel)等。相比其他方法，Sol-Gel方法由于设备简单，反应容易进行，反应温度较低，易操作，适宜在大的表面和形状不规则的表面上制备薄膜，易实现分子水平上的均匀掺杂，以及化学组分精确可控等优点而被广泛用来制备铁电材料。3.本专利技术中采用溶胶凝胶法制备BiFeO3薄膜，通过Sm、Cr共掺杂，在FTO基板上制备Sm和Cr共掺的BiFeO3薄膜,这种方法能够制备出ー种Bia85Smai5Fea98Craci2O3薄膜，在IkHz频率，1545kV/c m测试电场下的饱和极化强度为110. 90 u C/cm2,剩余极化强度为95. 61 u C/cm2，矫顽场为 476. 97kV/cm。4.本专利技术设备要求简单，实验条件容易达到，制备的薄膜均匀性较好，掺杂量容易控制，并且可通过掺杂大幅度提高薄膜的铁电性能。附图说明图1是本专利技术制备的Bia85Sm0.15Fe0.98Cr0.0203薄膜的XRD图；图2是本专利技术制备的Bia85Sma 15Fe0.98Cr0.0203薄膜的SEM图；图3是本专利技术制备的Bia85Smai5Fea98Cratl2O3薄膜的电滞回线图。具体实施例方式实施例1步骤1:选用FTO/glass基板为基底，将切割好的FTO基片依次置于洗涤剂、丙酮、こ醇中超声波清洗，毎次超声波清洗IOmin后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。步骤2 :将FTO/glass基板放入60°C烘箱烘烤5min，取出静置至室温。步骤3 :将洁净的FTO/glass基片置于紫外光照射仪中照射40min，使基片表面达至IJ “原子清洁度”。步骤4 :将 Bi (NO3) 3 5H20、Fe (NO3) 3 9H20、Sm (NO3) 3 6H20 和 Cr (NO3) 3 9H20 按摩尔比0.90 1.00 0. 15 0.00溶于こニ醇甲醚和醋酸酐的混合液中，然后向混合液中加入こ醇胺进行黏度调节，磁力搅拌3h后得到金属离子浓度为0. 003mol/L的稳定的Bia85Smai5FeO3前驱液，其中こニ醇甲醚、醋酸酐和こ醇胺的体积比为14 : 5 :1。步骤5 :采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂Bia85Smai5FeO3前驱液制备薄膜，匀胶速度为3500r/min匀胶15s，匀胶结束后，220°C烘烤5min得干膜，然后再在550°C进行保温IOmin的层层退火处理,得到晶态掺杂Sm的Bia85Smai5FeO3薄膜。步骤6 :在晶态Bia85Smai5FeO3薄膜表面离子溅射制备0. 502mm2的Au电极，然后300°C保温20min进行电极退火处理。采用XRD测定Bia85Smai5FeO3薄膜的物相组成结构，用FE-SEM测定Bia85Smai5FeO3薄膜的微观形貌。用TF2000铁电测试系统测试Bia85Smai5FeO3薄膜的铁电性能，在IkHz频率、1181. 8kV/cm的测试电场下测得，其饱和极化强度为54. 33 y C/cm2，剩余极化强度为43. 17 u C/cm2，矫顽场为 456. 80kV/cm。实施例2步骤1:选用FTO/glass基板为基底，将切割好的FTO基片依次置于洗涤剂、丙酮、こ醇中超声波清洗，毎次超声波清洗IOmin后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。步骤2 :将FTO/glass基板放入60°C烘箱烘烤5min，取出静置至室温。步本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溶胶－凝胶法制备Bi0.85Sm0.15Fe1?xCrxO3铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将FTO/glass基板表面清洗干净；步骤2：将FTO/glass基板放入烘箱烘干，取出静置至室温；步骤3：将FTO/glass基板置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到原子清洁度；步骤4：将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、Sm(NO3)3·6H2O和Cr(NO3)3·9H2O按摩尔比0.90∶1?x∶0.15∶x溶于乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液中，然后向混合液中加入乙醇胺进行黏度调节，磁力搅拌后得到金属离子浓度为0.003～0.3mol/L的稳定的Bi0.85Sm0.15Fe1?xCrxO3前驱液，其中x=0～0.03，乙二醇甲醚、醋酸酐和乙醇胺的体积比为14∶5∶1；步骤5：采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂Bi0.85Sm0.15Fe1?xCrxO3前驱液制备薄膜，匀胶结束后，烘烤得干膜，然后再采用层层退火得到晶态Sm和Cr共掺的BiFeO3薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种溶胶一凝胶法制备Bia85Smai5FehCrxO3铁电薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤 步骤1:将FTO/glass基板表面清洗干净； 步骤2 :将FTO/glass基板放入烘箱烘干，取出静置至室温； 步骤3 :将FTO/glass基板置于紫外光照射仪中照射，使基片表面达到原子清洁度；步骤 4 :将 Bi (NO3) 3 · 5H20、Fe (NO3) 3 · 9H20、Sm(NO3) 3 · 6H20 和 Cr (NO3) 3 · 9H20 按摩尔比O. 90 1-x O. 15 X溶于乙二醇甲醚和醋酸酐的混合液中，然后向混合液中加入乙醇胺进行黏度调节，磁力搅拌后得到金属离子浓度为O. 003 O. 3mol/L的稳定的Bia85Smai5FehxCrxO3前驱液，其中x=0 O. 03,乙二醇甲醚、醋酸酐和乙醇胺的体积比为14 5 I ； 步骤5 :采用旋涂法在FTO/glass基片上旋涂Bia85Smai5FehCrxO3前驱液制备薄膜，匀胶结束后，烘烤得干膜，然后再采用层层退火得到晶态Sm和Cr共掺的BiFeO3薄膜。2.根据权利要求1所述的一种溶胶一凝胶法制备Bia85Smai5FehCrxO3铁电薄膜的方法，其特征在于，步骤I中采用洗涤剂、丙酮、乙醇中超声波清洗，每次超声波清洗IOmin后用大量蒸馏水冲洗基片，最后用氮气吹干。3.根据权利要求1所述的一种溶胶一凝胶法制备Bia85Smai5...

【专利技术属性】
技术研发人员：谈国强，刘文龙，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：