本发明专利技术提供了一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜及其制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶分散在溶剂中配制成石墨烯和/或氧化石墨烯的浓度为0.01-20mg/ml的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液；(2)采用线棒涂膜法使分散液在基底上形成均匀的湿膜，其中所述线棒涂膜法所用线棒的线的直径为0.01-2mm；(3)挥发步骤(2)中得到的湿膜中的溶剂。本发明专利技术还提供了一种厚度为0.6-2300纳米含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜，且薄膜的厚度偏差小于或等于37％。本发明专利技术提供的制备方法具有制备速度快、节省溶液的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜及其制备方法。
技术介绍
石墨烯是ー种ニ维平面单原子层厚度六方排列的碳原子所构成的物质，其具有高的电荷迁移率，高机械强度，高表面积等优异的性能。它在薄膜太阳能电池，平板显示电扱，电容器，锂电以及涂层机械強度增强等方面有着广泛的应用。目前对石墨烯或氧化石墨烯膜的制备方法主要有滴涂法，旋涂法，微过滤，自组装，LB膜法，喷涂法。滴涂法和微过滤方法只能制备较小面积的石墨烯膜。旋涂方法是实验室常用的制备薄膜的ー种方法，制备比较简单，但是该方法的不足之处在于造成大量溶液浪费，同时由于旋涂离心力的原故，制备的薄膜厚度成一定的分布，另外，对溶液的要求也比较苛刻。LB膜和自组装方法可以有效的控制膜的厚度，但LB膜的机械稳定性差，LB膜是一种亚稳态结构,对热、化学环境、时间以及外部压カ的稳定性较弱；并且LB膜对成膜分子的结构要求特殊，必须是双亲性分子，成膜设备也昂贵；自组装方法制备的膜受很多因素的影响，例如基片表面的化学组成、基片表面的化学性质及层膜分子自身的性质等都对自组装方法制备的膜有影响。喷涂法可以大面积连续化制备石墨烯薄膜，但是由于技术的限制很难控制膜的厚度，且厚度偏差(厚度最大处的厚度或厚度最小处的厚度-平均厚度)/平均厚度计算得到的)一般为40-50%。线棒涂膜是由Mayer Rod最早提出的一种制备油墨膜的方法。Dan等人通过该方法成功的制备了碳纳米管薄膜(ACS Nano 2009，3 :835-843)。Hu等人通过Mayer rod方 法成功制备了银纳米线薄膜(ACS Nano 2010,4 (5), 2955-2963)。但到目前为止还未有采用该方法制备石墨烯薄膜以及石墨烯复合薄膜的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的制备石墨烯和/或氧化石墨烯薄膜的方法的缺点，提供ー种利用线棒涂膜法制备含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜及其制备方法，该方法具有可以制得厚度均匀的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜且具有制备速度快、节省溶液的优点，利用该方法所制备的薄膜厚度均匀，且厚度偏差远小于现有技术制备的薄膜的厚度偏差。本专利技术提供了ー种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤(I)将石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶分散在溶剂中配制成石墨烯和/或氧化石墨烯浓度为0. 01-20mg/ml的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液；(2)采用线棒涂膜法使分散液在基底上形成湿膜，其中所述线棒涂膜法所用线棒的线的直径为0. 01-2mm ； (3)挥发步骤(2)中得到的湿膜中的溶剤。本专利技术还提供了ー种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜，所述薄膜的厚度为0. 6-2300纳米，且薄膜的厚度偏差小于或等于37%。本专利技术提供的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，通过控制分散液中石墨烯和氧化石墨烯的浓度，并与特定直径的线配合使用，使得该方法可以制得厚度均匀的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜且具有制备速度快、节省溶液的优点。采用本专利技术的方法制得的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的厚度偏差小于或等于37%，并且利用本专利技术的方法制备的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜通过四探针测试仪测得的平均面电阻的范围为50- 90000 Q /sq，通过紫外-可见-近红外分光光度计测得在550nm处的透光率为57. 8% 97.1 %，利用本专利技术的方法制备的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜可以应用于制备含有石墨烯的透明电极材料，电容器电极，锂电电极、太阳能电池以及可以作为功能涂层等。附图说明图1是本专利技术利用Mayer Rod线棒涂膜法制备含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的原理示意图；图2是本专利技术制备的·含有石墨烯的复合薄膜的照片；图3是本专利技术制备的含有石墨烯的复合薄膜的原子力显微镜照片，其中a是本专利技术实施例1采用氧化石墨烯浓度为0. lmg/ml的含有氧化石墨烯的分散液制备的含有石墨烯的薄膜的原子力显微镜电镜照片，b是本专利技术实施例1采用氧化石墨烯浓度为lmg/ml的含有氧化石墨烯的分散液制备的含有石墨烯的薄膜的原子力显微镜电镜照片；图4是本专利技术实施例10在聚对苯ニ甲酸こニ醇酯(PET)基底上形成的含有石墨烯的薄膜的面电阻的统计分布图。具体实施例方式本专利技术提供了ー种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤(I)将石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶分散在溶剂中配制成石墨烯和/或氧化石墨烯浓度为0. 01-20mg/ml的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液；(2)采用线棒涂膜法使分散液在基底上形成均匀的湿膜，其中所述线棒涂膜法所用线棒的线的直径为0.01-2mm；(3)挥发步骤(2)中得到的湿膜中的溶剤。根据本专利技术，所述溶剂可以为去离子水和/或有机溶剂，所述有机溶剂可以是各种可以溶解石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶且易挥发性质的有机溶剂，例如可以为去离子水、こ醇、甲醇、丙酮、こ醚、ニ甲醚、こニ醇、ニ氯甲烷、四氢呋喃(THF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N，N-ニ甲基甲酰胺(DMF)中的ー种或几种；优选所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、ニ甲醚、丙酮和こ醇中的ー种或多种。根据本专利技术，将含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液配制成石墨烯和/或氧化石墨烯浓度为0. 01-20mg/mL的分散液,优选为0. l_20mg/mL,更优选为0. 5_20mg/mL,更进一歩优选为l_20mg/mL。本专利技术中，石墨烯和/或氧化石墨烯浓度是指石墨烯和氧化石墨烯的总浓度，当分散液中含有石墨烯而不含有氧化石墨烯即氧化石墨烯的浓度为0时，该浓度为石墨烯的浓度；当分散液中含有氧化石墨烯而不含有石墨烯即石墨烯的浓度为0吋，该浓度为氧化石墨烯的浓度。线棒涂膜法中的线棒，也可以称为Mayer Rod线棒；根据本专利技术，形成线棒的线的直径为0. 01-2mm,优选为0. \~2xm,更优选为0. 6_2mm ;所述线棒拉过分散液的速度为IOmm/s-300mm/s,优选为 150mm/s。根据本专利技术，所述基底可以为刚性或柔性基底，优选为玻璃、石英、硅片、聚对苯ニ甲酸こニ醇酯(PET)、聚酰亚胺、铜箔和铝箔中的ー种或多种。所述基底的大小可以根据所要获得的石墨烯和/或氧化石墨烯薄膜的大小来确定。由于本专利技术采用线棒涂膜法制备薄膜，因此可以获得相对较大面积的薄膜，从而所述基底的面积相应可以较大，例如宽度可以高达3米。根据本专利技术，优选情况下，所述分散液还可以含有小分子有机物、高聚物、金属氧化物、盐类中的ー种或多种。该分散液的配制可以包括先将含有石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶与小分子有机物、高聚物、金属氧化物、盐类中的ー种混合，再分散在溶剂中配制成分散液。其中，所述小分子有机物、高聚物、金属氧化物、盐类可以为不对含有石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶均匀稳定分散在溶剂中造成不利影响的各种小分子有机物、高聚物、金属氧化物、盐类中的ー种或几种。所述小分子有机物可以为与含有石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶均匀稳定分散在溶剂中的各种有机小分子中的ー种或几种，例如可以为蔗糖、葡萄糖、壳聚糖中的ー种或多种，优选为蔗糖；所述高聚物可以为与含有石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶均匀稳定分散在溶剂中的各种高聚物中的ー种或几种，例如可以为聚甲基丙烯酸甲酷、ニ缩水甘本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)将石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶分散在溶剂中配制成石墨烯和/或氧化石墨烯的浓度为0.01?20mg/ml的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液；(2)采用线棒涂膜法使分散液在基底上形成均匀的湿膜，其中所述线棒涂膜法所用线棒的线的直径为0.01?2mm；(3)挥发步骤(2)中得到的湿膜中的溶剂。
【技术特征摘要】
1.一种含有石墨烯和/或氧化石墨烯的薄膜的制备方法，该方法包括以下步骤(I)将石墨烯和/或氧化石墨烯溶胶分散在溶剂中配制成石墨烯和/或氧化石墨烯的浓度为O.01-20mg/ml的含有石墨烯和/或氧化石墨烯的分散液；(2)采用线棒涂膜法使分散液在基底上形成均匀的湿膜，其中所述线棒涂膜法所用线棒的线的直径为O. 01-2mm ； (3)挥发步骤(2)中得到的湿膜中的溶剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述溶剂为去离子水和/或有机溶剂，优选所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮、二甲醚、丙酮和乙醇中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述分散液中石墨烯和/或氧化石墨烯的含量为 O. l_20mg/ml。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述线棒涂膜法中线棒的拉速为IOmm/s_300mm/s。5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述基底为刚性或柔性基底，优选为玻璃、石英、硅片、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚酰亚胺、铜箔和铝箔中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述分散液还含有小分子有机物、高聚物、金属氧化物和盐类中的一种或多种。7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其中，所述分散液中的石墨...
【专利技术属性】
技术研发人员：智林杰，王杰，方岩，何海勇，邱腾飞，王斌，罗彬，梁明会，张先锋，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：
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