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铂和磷酸盐改性的二氧化钛光催化剂的制备方法技术

技术编号:8586340 阅读:234 留言:0更新日期:2013-04-17 23:45
本发明专利技术公开一种金属铂和磷酸盐改性的二氧化钛光催化剂的制备方法。包括如下步骤:(1)将二氧化钛粉末浸泡在氯铂酸溶液中,再加入甲醇,用200W高压汞灯照射混合溶液30min,制成金属铂改性的TiO2催化剂的悬浮液;(2)对步骤(1)得到的悬浮液过滤,用去离子水洗净滤出颗粒,得到金属铂改性的TiO2催化剂粉末;(3)将制得的样品浸泡于磷酸水溶液中5h;(4)对步骤(3)制得的悬浮液进行过滤,得到催化剂样品,并通过烘干和焙烧制得最终的催化剂。本发明专利技术的有益效果是:在TiO2光催化剂表面附着Pt离子和磷酸根离子,使得光催化降解有机物的速率加快,氢气生产的速率加快,产出的氢气量明显增加。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种利用钼和磷酸盐改性的二氧化钛(即P-PVTiO2)光催化剂,能在光催化过程中降解污水中的还原性有机污染物同时可以显著产生氢气,具体地说是设计一种消除污水中具有还原性有机污染物特别是芳香污染物同时较为显著生产氢气的催化剂。
技术介绍
光催化分解水由于其能直接利用太阳能,通过催化作用生产清洁能源载体氢气的前景而获得广泛的关注。基本原理是光催化剂在光照的作用下生产具有反应活性的光生电子和光生空穴。光生电子还原水生成氢气,而光生空穴氧化水产生氧气。目前的光解技术存在的尚需改进的不足是氢气生产的效率不高。针对这一不足的改进很多包括开发新的更高光催化活性的光催化剂和添加电子给体。已报道的添加电子给体甲醛、甲酸和生物质等在强紫外线(如高压汞灯)照射下能促进光催化氢气的生产。而弱紫外光功率低,散热少,无危害,因此近年来很受青睐。利用金属改性的TiO2光催化剂在弱紫外光的照射下降解还原性有机物和中间体并且促进氢气的生产也有相关的实践。但是目前,还未见有加入氟离子对于光催化中有机物的降解速率以及产氢的速率和效率都有相应的提高方面的研究报道,目前这样研究还是空白。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术的目的是提供一种钼和氟离子改性的TiO2光催化剂的制备方法,能在光催化过程中降解污水中的还原性有机污染物同时显著产生氢气。为了解决上述技术问题,本专利技术所采用的技术方案是一种钼和磷酸盐改性的二氧化钛光催化剂的制备方法,该方法包括如下步骤 (1)制备质量分数为1%的取4.Hg TiO2粉末置于一玻璃容器中,加入的IOOmL水形成TiO2悬浮液; (2)取24u mo I氯钼酸加入步骤(I)制得的TiO2悬浮液中,再加入Imol甲醇,得到混合溶液,然后再用200W高压汞灯照射混合溶液30min ; (3)对步骤(2)中经高压汞灯照射过的混合溶液进行过滤操作,并收集截留在滤纸上的粉末,用去离子水洗净收集到的粉末,得到金属钼改性的TiO2催化剂; (4)取30mmol磷酸溶解于IOOmL水中,形成磷酸水溶液,取0.1g步骤(3)制得的金属钼改性的TiO2催化剂粉末加入到磷酸水溶液中,浸泡5h ; (5)对步骤(4)制得的悬浮液进行过滤操作,收集截留的粉末,并将其放入烘干炉中,在100°C温度下烘干1. 5h,取出所得粉末放入坩埚中,在300°C温度下烘烤lh,再用去离子水洗净粉末,即得到所述金属钼和氟离子改性的二氧化钛光催化剂(即P-PVTiO2催化剂)。上述方法是利用光分解沉积法改性二氧化钛,并用浸溃-干燥的方法在TiO2表面附着Pt和磷酸根离子,并通过灼烧的方式制备P-PVTiO2光催化剂。本专利技术步骤(2)中Pt与TiO2的质量比是1:99。本专利技术步骤(4)中金属钼沉积TiO2催化剂与磷酸的质量配比为1:30。本专利技术的有益效果是在TiO2光催化剂表面附着Pt离子和磷酸根离子,使得光催化降解有机物的速率加快,氢气生产的速率加快,产出的氢气量明显增加。附图说明图1为本专利技术制备的P-PVTiO2催化剂材料X射线光电子能谱分析图(结合能在65-80ev 之间)。图2为本专利技术制备的P-PVTiO2催化剂材料X射线光电子能谱分析图(结合能在127-137ev 之间)。图3为本专利技术中制备的P-Pt/Ti02催化剂在紫外光光催化的生产氢气的产量和四氯苯酹的含量随反应时间的变化示意图。具体实施例方式下面通过具体的实施例对本专利技术进一步说明,应当指出,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本专利技术原理的前提下,还可以做出若干变型和改进,这些也应视为属于本专利技术的保护范围。本实例原料为德国德固赛(Degussa)公司生产的TiO2颗粒,基本粒径为20nm,购于市场。实例I 改性光催化剂的光沉积制备方法首先取4. 71g Degussa P25 TiO2粉末置于一玻璃容器中,加入的IOOmL水形成TiO2悬浮液;然后将24 y mol六水合氯钼酸水溶液加入TiO2悬浮液中,再加入Imol甲醇,在200W高压汞灯下的照射30min。反应结束后用5号砂芯漏斗和真空减压过滤,再用去离子水洗涤过滤产物。再将制成的PVTiO2粉末取0. lg,投入H3PO4溶液中,其中H3PO4溶液是取30mmol H3PO4溶于100ml H2O中制成的磷酸溶液,浸泡5 h后过滤,并把收集到的TiO2粉末放到烘箱中,在100°C中烘干1. 5h后,取出所得粉末放入坩埚中,再在300°C的温度下灼烧I h。用蒸馏水洗净制得的TiO2粉末。此试样的X射线光电子能谱分析图见图1和图2,由图中出现的两个图中出现的峰值可以看出TiO2粉末表面存在用于改性的钼和磷酸盐,改性后的P-PVTiO2催化剂在紫外光光催化的生产氢气的量和四氯苯酚含量随反应时间的变化示意图见图3,图中曲线表明产生氢气的量很大且产生速率很快,同时四氯苯酚效率也很快。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铂和磷酸盐改性的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤:(1)取4.71g?TiO2粉末置于一玻璃容器中,加入的100mL水形成TiO2悬浮液;?(2)取24μmol?氯铂酸加入步骤(1)制得的TiO2悬浮液中,再加入1mol甲醇,得到混合溶液,然后再用200W高压汞灯照射混合溶液30min?;?(3)对步骤(2)中经高压汞灯照射过的混合溶液进行过滤操作,并收集截留在滤纸上的粉末,用去离子水洗净收集到的粉末,得到金属铂改性的TiO2催化剂;(4)取30mmol磷酸溶解于100mL水中,形成磷酸水溶液,取0.1g步骤(3)制得的金属铂改性的TiO2催化剂粉末加入到磷酸水溶液中,浸泡5h;(5)对步骤(4)制得的悬浮液进行过滤操作,收集截留的粉末,并将其放入烘干炉中,在100℃温度下烘干1.5h,取出所得粉末放入坩埚中,在300℃温度下烘烤1h,再用去离子水洗净粉末,即得到所述金属铂和氟离子改性的二氧化钛光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种钼和磷酸盐改性的二氧化钛光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括如下步骤 (1)取4.71g TiO2粉末置于一玻璃容器中,加入的IOOmL水形成TiO2悬浮液; (2)取24μ mo I氯钼酸加入步骤(I)制得的TiO2悬浮液中,再加入Imol甲醇,得到混合溶液,然后再用200W高压汞灯照射混合溶液30min ; (3)对步骤(2)中经高压汞灯照射过的混合溶液进行过滤操作,并收集截留在滤纸上的粉末,用去离子水洗净收集到的粉末,得到金属钼改性的TiO2催化剂; (4)取30mmol磷酸溶解于IOOmL水中,形成磷酸水溶液,取O.1g步骤(3)制...

【专利技术属性】
技术研发人员:李轶王玉明张文龙王大伟陈海蓉王晴
申请(专利权)人:河海大学
类型:发明
国别省市:

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