一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法技术

本发明专利技术公开一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法。制备过程采用碳球为模板，在较低温度条件下以氯化高铁为铁源合成三氧化二铁；再以钛酸四丁酯为钛源，合成二氧化钛包覆三氧化二铁空心球。本发明专利技术所提供的方法简单温和，反应温度低，可以通过改变钛酸四丁酯的加入量来调节二氧化钛包覆层的厚度。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及无机半导体复合材料，具体的是。
技术介绍
由于纳米TiO2具有良好的化学稳定性、抗磨损性、低成本以及可直接利用太阳光等优点，而在光电转换、化学合成以及光催化氧化环境污染物等方面具有广阔的应用前景，但由于TiO2光催化剂带隙较宽(Eg=3. 2 eV，λ =387 nm)，只有在λ〈387 nm的紫外线激发下，价带电子才能跃迁到导带上形成光生电子和空穴，而且，由于光激发产生的电子和空穴的复合，导致光量子效率很低，为克服这些缺点，人们在提高其可见光催化活性和催化效率、有效利用太阳能等方面进行了大量的深入研究，采取多种手段对TiO2进行改性，使TiO2的响应光谱向可见光扩展，并且有 效抑制电子-空穴的复合，提高纳米TiO2的光催化效率。过渡金属离子掺杂可在TiO2晶格中引入缺陷位置或者改变结晶度，从而影响电子与空穴的复合，同时可能形成掺杂能级而扩展光吸收波长的范围，Fe2O3作为一种半导体材料，具有较窄的禁带宽度(Eg=2. 2 eV, λ =563 nm)，其吸收光谱与太阳能光谱较为匹配，可以直接利用太阳能；但是，Fe2O3空穴的寿命短，易发生光腐蚀，因此将Fe2O3和TiO2优点相结合，用Fe3+或者Fe2O3改性TiO2成为近年来的研究热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，通过改变钛酸四丁酯的加入量可以调节二氧化钛包覆层的厚度，本方法所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球尺寸均匀，直径在85(Tl 100 nm，二氧化钛包覆的壳层厚度在5(Tl00 nm之间。本专利技术所提供的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法，具体的，包括以下步骤(1)将葡萄糖溶于去离子水中，形成质量浓度为O.15^0. 20 g/mL的溶液，将该溶液移入反应釜中进行水热反应，温度为16(T18(TC，反应时间为6 8 h，离心干燥，得到碳球模板；(2)将氯化高铁溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6:1，铁离子的浓度为O. 05^0.1 mol/L ；(3)将尿素溶解在上述溶液中,搅拌至溶解,其中尿素与铁离子的摩尔比为10:1 ;(4)将步骤(I)所得的碳球模板加入步骤(3)所得的溶液中，碳球与铁离子的摩尔比为8: 1，混合均匀后转移到烘箱中6(T80°C保温48小时，离心干燥；(5)将步骤(4)所得的样品溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6:1，将钛酸四丁酯加入上述溶液中，搅拌均匀，其中钛离子与铁离子的摩尔比为1: Γ1 2 ；(6)将步骤(5)所得的样品在45(T500°C焙烧2小时，得到二氧化钛包覆三氧化二铁空心球。附图说明图1为实施例1所制备的三氧化二铁空心球的TEM图。2所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的XRD图，图中标志*为三氧化二铁的特征峰。2所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的TEM图。3所制备的二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的TEM图。图2为实施例为二氧化钛的特征峰，图3为实施例图4为实施例具体实施例方式以下通过具体实施方式进一步描述本专利技术，由技术常识可知，本专利技术也可通过其它的不脱离本专利技术技术特征的方案来描述，因此所有在本专利技术范围内或等同本专利技术范围内的改变均被本专利技术包含。实施例1将6 g葡萄糖溶于40 mL去离子水中，形成质量浓度为O. 15 g/mL的溶液，将该溶液移入反应釜中进行水热反应，温度为180°C，反应时间为6 h，离心干燥，得到碳球模板；将O. 82 g氯化高铁溶解在56 mL无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6:1，将1. 8 g尿素溶解在上述溶液中，搅拌至溶解，将O. 3 g碳球模板加入上述溶液中，混合均匀后转移到烘箱中60°C保温48小时，离心干燥。所得的样品在450°C焙烧2小时去除碳球模板，得到Fe2O3空心球，对本实施例产物(Fe2O3空心球)进行透射电镜以观察其微观形貌，结果如图1所示，所制备的Fe2O3样品为尺寸均匀，直径在80(T1000 nm左右的空心球形结构。实施例2将8 g葡萄糖溶于40 mL去离子水中，形成质量浓度为O. 2 g/mL的溶液，将该溶液移入反应釜中进行水热反应，温度为160°C，反应时间为8 h，离心干燥，得到碳球模板；将O. 82g氯化高铁溶解在56 mL无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6: 1，将1.8 g尿素溶解在上述溶液中，搅拌至溶解，将O. 3 g碳球模板加入上述溶液中，混合均匀后转移到烘箱中60°C保温48小时，离心干燥，所得的样品在500°C焙烧2小时去除碳球模板，得到Fe2O3空心球，尺寸与结构与实施例1所得的结果相似。实施例3将O. 48 g实施例1中所制备的未进行热处理的样品分散在56 mL无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6:1 ;将O. 35 mL的钛酸四丁酯加入上述溶液中，使钛离子与铁离子的摩尔比为1: 2，搅拌均匀，将溶液在烘箱中60°C保温48小时，离心干燥，所得的样品在450°C焙烧2小时，得到二氧化钛包覆三氧化二铁空心球，对本实施例产物(二氧化钛包覆三氧化二铁空心球)进行X-射线粉末衍射结果如图2所示，图中标志*为二氧化钛的特征峰，为三氧化二铁的特征峰，所制备的样品同时出现Fe2O3和TiO2的特征峰，且与标准PDF卡片一致，产物为Fe2O3和TiO2的复合结构，对产物进行透射电镜以观察其微观形貌，结果如图3所示，产物为核-壳空心结构，且二氧化钛包覆层的厚度约为50 nm左右。实施例4将O. 48 g实施例2中所制备的未进行热处理的样品分散在56 mL无水乙醇和去离子水的混合溶液中，其中无水乙醇和去离子水的体积比为6:1 ;将O. 7 mL的钛酸四丁酯加入上述溶液中，使钛离子与铁离子的摩尔比为1:1，搅拌均匀，将溶液在烘箱中60°C保温48小时，离心干燥，所得的样品在450°C焙烧2小时，得到二氧化钛包覆三氧化二铁空心球，对本实施例产物(二氧化钛包覆三氧化二铁空心球)进行透射电镜以观察其微观形貌，结果如图4所示，产物为核-壳空心球结构，且二氧化钛包覆层的厚度约为100 nm左右。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备碳球模板；(2)将氯化高铁溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，铁离子的浓度为0.05~0.1?mol/L；(3)将尿素溶解在上述溶液中，搅拌至溶解，其中尿素与铁离子的摩尔比为10:?1；(4)将步骤(1)所得的碳球模板加入步骤(3)所得的溶液中，碳球与铁离子的摩尔比为8:?1，混合均匀后转移到烘箱中60~80℃保温48小时，离心干燥；(5)?将步骤(4)所得的样品溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，将钛酸四丁酯加入上述溶液中，搅拌均匀，其中钛离子与铁离子的摩尔比为1:?1~1:?2；(6)将步骤(5)所得的样品在450~500℃焙烧2小时，得到二氧化钛包覆三氧化二铁空心球。

【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛包覆三氧化二铁空心球的制备方法，其特征在于包括以下步骤 (1)制备碳球模板； (2)将氯化高铁溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，铁离子的浓度为O.05、.1mol/L ； (3)将尿素溶解在上述溶液中,搅拌至溶解,其中尿素与铁离子的摩尔比为10:1 ； (4)将步骤(I)所得的碳球模板加入步骤(3)所得的溶液中，碳球与铁离子的摩尔比为8: 1，混合均匀后转移到烘箱中6(T80°C保温48小时，离心干燥； (5)将步骤(4)所得的样品溶解在无水乙醇和去离子水的混合溶液中，将钛酸四丁酯加入上述溶液中，搅拌均匀，其中钛离子与铁离子的摩尔比为1: Γ1 2 ； (6)将步骤(5)所得的样品在45(T500°C...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐华，李小磊，杨小飞，李长生，李洪苹，
申请(专利权)人：江苏大学，
类型：发明
国别省市：