使用切换冷凝器的工艺制造技术

提供了控制切换冷凝器操作的工艺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本文公开的实施方案总的涉及在例如邻苯二甲酸酐的回收中使用切换冷凝器(switch condenser)的工艺。
技术介绍
邻苯二甲酸酐(PAN)是可用于制备增塑剂、聚酯、醇酸树脂和染料的重要商业化学物质。一种重要应用是在邻苯二甲酸烷基酯例如邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯的制备中，它们被用作通常用于聚氯乙烯的增塑剂。这些邻苯二甲酸酯可以进一步氢化成相应的二环己酸酯。邻苯二甲酸酐通常由原料例如邻二甲苯(邻-二甲苯)和萘制备，合适的氧化工艺公开于WO 2009/040245和WO 2009/040246中。这些原料的价格和作为直接结果的邻苯二甲酸酐的价格取决于供需而极大波动。由于原料成本是邻苯二甲酸酐价格的主要因素，因此用于制备邻苯二甲酸酐的任何系统捕获尽可能多的所得产物极其重要。邻苯二甲酸酐可以成功地由许多工艺的任一种制备，即(I)在固定床反应器中邻二甲苯的空气氧化；(2)在固定床反应器中石油或煤焦油萘的空气氧化；(3)邻二甲苯的流化床氧化；(4)石油或煤焦油萘的流化床氧化；和(5)邻二甲苯或萘的液相氧化。用于各种汽相路径的常用工艺方案是将烃进料(蒸汽形式)与压缩空气混合并且将混合物送入多管式固定床反应器，所述反应器包含填充有涂覆在惰性无孔载体上的氧化催化剂例如氧化钒和二氧化钛的管。当使用流化床反应器时，可以将液体形式的烃进料直接注入流化的催化剂床，使得空气和烃在反应器中混合以制得反应器流出物气体(即，汽相氧化产物)。反应器装有用于除去氧化反应热的装置。除去的热用于产生蒸汽。在汽相氧化产物排出固定床或流化床反应器后，将其冷却以使得邻苯二甲酸酐冷凝。这使得邻苯二甲酸酐从气体料流中分离。在邻苯二甲酸酐的制备中，排出包含氧化催化剂的多管式固定床或流化床反应器的反应产物是尤其包含氮气、水、CO2和希望的邻苯二甲酸酐的热的气体混合物。反应产物通常首先在气体冷却器中冷却，其中蒸汽非常便利地可以在冷却剂侧产生。邻苯二甲酸酐通常在切换冷凝器中通过(去)升华一一种也可以称为冷凝或沉积的相变而从冷却的反应产物中回收，其中邻苯二甲酸酐作为固体收集在切换冷凝器表面，通常是热交换器管上，所述管通常在气体侧有翅片以提高传热。切换冷凝器用能够承受使用的高温的冷却流体，通常为热流体或热油冷却。在收集操作中，固体邻苯二甲酸酐层通常聚集在有翅片的交换器管外表面上之后，切换冷凝器可以从收集操作切换至熔融操作。因此通常中断通过所述切换冷凝器的气体料流并且通常在加热后立刻由加热流体，通常是相同的热流体或热油代替冷却流体，使得邻苯二甲酸酐熔融并且形成液体，并且将液体邻苯二甲酸酐排出并且收集用于进一步加工。排空的切换冷凝器在放回收集操作前通过由冷却流体代替加热流体而冷却。邻苯二甲酸酐通常冷凝成固体。然而，可以使用两级冷凝系统以首先使一部分邻苯二甲善根冷凝成液体并且然后使剩余物冷凝成固体。该工艺进一步包括通过使邻苯二甲酸酐冷凝成液体的预冷凝器，随后是将邻苯二甲酸酐作为固体收集的切换冷凝器，将邻苯二甲酸酐从反应产物混合物中回收。预冷凝器的加入提供了优点通过降低爆炸性组分的浓度并且通过将操作温度降低至所得气态混合物的最小点燃温度，将气态混合物带到爆炸极限外，并且这在气体混合物进入切换冷凝器之前。预冷凝器优选还包含翅片管，并且可以用任何类型的冷却介质冷却，例如可以使用热水，因为其允许避免具有过低温度的点的出现并且有将预冷凝器出口温度控制在窄范围内的能力。预冷凝器的出口可以保持在至少137 °C的温度。使用切换冷凝器使粗制邻苯二甲酸酐从汽相氧化产物中分离描述于例如U. S.专利Nos. 4，435，580,5, 214，157,5, 508，443和5，869，700中。所得的汽相氧化产物在进入切换冷凝器或者任选地预冷凝器，在预冷凝器中其进一步冷却到至少137°C之前，通过一个或多个气体冷却器从反应温度冷却至170 - 180°C。切换冷凝器入口温度应该足够高以通过不过于接近邻苯二甲酸酐的固化点(131°C)操作，在具有低的壁温的区域防止液体邻苯二甲酸酐冷凝或者固体邻苯二甲酸酐和邻苯二甲酸沉积。在余下的蒸汽进入切换冷凝器之前，任何冷凝的液体通常分离出来。切换冷凝器使用冷的冷凝器油使汽相氧化产物凝华，并且然后使用用蒸汽加热的热的冷凝器油熔融固相粗制邻苯二甲酸酐产物。如DE 4427872中公开，热的冷凝器油和冷的冷凝器油均通过多个阀和管道排列泵送入装有水平布置的翅片热交换器管的切换冷凝器。在该工艺中并且在一段时间后，切换冷凝器装满产物并且然后将冷凝器切换至加热模式以使PAN熔融用于进一步纯化。当熔融步骤结束时，将冷凝器冷却以备用于下一个凝华循环。在PAN制备工艺中，需要至少两个切换冷凝器以使得能够不中断的流动通过氧化反应器。在实践中取决于氧化反应器的容量和单个切换冷凝器的表面积，可以使用三个或多个切换冷凝器。切换冷凝器的数目和表面积还与通过氧化反应器的总气体速率和切换冷凝器选择有关，因为过高的流速将由于在切换冷凝器中过短的停留时间并且由于冷凝的PAN固体带入下游废气清洁装置，而因此将造成降低的切换冷凝器效率。尽管优选大表面积以降低通过所述切换冷凝器的流速，但将限制切换冷凝器的总数以使PAN生产设备的投资最优化。已经报导了具有三个6000m2、十二个4200m2或七个2550m2切换冷凝器的例子，这取决于PAN生产设备的总容量。对于七个切换冷凝器构型，通常5个冷凝器为凝华模式，它们中的一个为熔融模式，并且另一个为冷却模式。这通常称为5/2循环。对于三个切换冷凝器构型，通常2个冷凝器为凝华模式并且它们中的一个为组合的熔融和冷却模式。对于12个切换冷凝器构型，通常至多10个冷凝器为凝华模式，它们中的一个或多个为熔融模式，并且另外的I或2个为冷却模式。在先进的系统中，工艺控制系统，例如包括工艺控制应用，自动控制各个操作模式，和用于切换冷凝器工艺气体入口和出口阀并且用于冷却和加热液体入口和出口阀的切换步骤。工艺控制系统提供了连续检验切换阀的状态以保护下游废气清洁设备，例如催化焚化炉用于有价值PAN的未受控的带入。该应用还允许更加逐步地改变冷却和加热介质的温度，使切换冷凝器设备上的热应力最小化。热应力引起机械失效，导致PAN产物泄露，由于油内部泄漏到PAN中导致PAN产物污染，这需要立即中断操作,但这也缩短了切换冷凝器的使用寿命。在其它领域中提出了应用。参见例如US专利申请公开No. 2009/0005908和 EP 2009520A。其它背景文献包括DE 3512930、GB916882 和 U. S.专利 No. 4，391，617。在切换冷凝器、相关的装置或设备之一失效的情形下，必须关闭PAN生产单元，必须绕过失效的切换冷凝器并且当重新起动余下的6个冷凝器时以4/2循环模式操作。由于由设备停工期产生的生产损失和通常20%交换器容量的损失，因此该模式非常不经济。这造成高出25%的通过所述切换冷凝器的气体速率，降低了切换冷凝器的效率并且在下游催化焚化炉上造成更高的有机负荷。还增加了焚化炉催化剂失效的风险。一种选择将是使通过氧化反应器的气体速率降低20%以补偿交换器容量的损失，这造成生产容量相应的损失。因此，将希望避免、最小化或推迟设备关闭，同时本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.04.23 EP 10160912.1;2010.02.12 US 61/304,0631.一种控制多个切换冷凝器的连续工艺，所述工艺包括使多个切换冷凝器以χ/y循环操作；检测所述多个切换冷凝器中的至少一种变化；和将所述多个切换冷凝器切换至x/y-n 循环；其中X为凝华模式中的切换冷凝器的数目；y为熔融模式和冷却模式中的切换冷凝器的数目；x+y为切换冷凝器总数的总和；和η独立地为I 一 20的数。2.权利要求1的工艺，其中η为I一 15的数。3.权利要求1的工艺，其中η为I一 10的数。4.前述权利要求任一项的工艺，进一步包括将所述多个切换冷凝器切换至以χ-η’/ y-n循环操作；其中η’独立地为I 一 20的数。5.权利要求1一 3任一项的工艺，进一步包括将所述多个切换冷凝器切换至以χ+η / y-n循环操作；其中η独立地为I 一 20的数。6.前述权利要求任一项的工艺，其中所述切换通过工艺控制应用控制。7.权利要求6的工艺，其中所述工艺控制应用包括分布式控制软件程序。8.权利要求6— 7任一项的工艺，其中所述工艺控制应用包括以下的至少一种能力和它们的任意组合控制操作模式、监控切换阀的状态、调节切换冷凝器的温度。9.前述权利要求任一项的工艺，其中在所述切换后，通过所述切换冷凝器的气体速率基本上保持相同。10.前述权利要求任一项的工艺，其中在所述切换后，通过所述切换冷凝器的气体速率增加不超过10%。11.权利要求1一 9任一项的工艺，其中在所述切换后，通过所述切换冷凝器的气体速率增加不超过5%。12.前述权利要求任一项的工艺，其中切换循环后，所述多个切换冷凝器的热交换器容量损耗为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：N·A·德穆恩科，G·F·H·格鲁坦斯，
申请(专利权)人：埃克森美孚化学专利公司，
类型：
国别省市：