【技术实现步骤摘要】
催化脱色一体化合成环保增塑剂柠檬酸三(2-丙基庚)酯，属于化学合成
具体涉及一种具有无毒、增塑性能好，热稳定性好，不易挥发，迁移性小的柠檬酸酯类增塑剂。其制备方法是利用无水或一水柠檬酸和2-丙基庚醇在活性炭固载对甲苯磺酸非均相催化下，以环己烷为带水剂酯化合成柠檬酸三(2-丙基庚)酯，然后再将生成的粗品进行减压脱醇、过滤、中和碱洗、水洗、干燥，实现催化脱色一体化工艺，得到无色油状产品。
技术介绍
增塑剂长期以来一直以邻苯二甲酸二辛酯(DOP)等邻苯二甲酸酯类产品为主体。但是这些制品在许多性能上特别是卫生、低毒性等方面都难于满足环保的要求，因此非邻苯二甲酸酯类增塑剂的市场与用量将日益增大。柠檬酸由植物发酵所得，其在食品和饮料调味中的应用具有悠久的历史，柠檬酸酯类用作增塑剂也有四十多年的历史，无毒无味，增塑性能好，挥发性小、耐抽出、耐迁移，近年来应用于化妆品、日用品、玩具等领域需求逐年上升。目前国内外报道的柠檬酸酯类应用较广的有柠檬酸三丁酯及柠檬酸三辛酯等。本专利技术制备的柠檬酸三(2-丙基庚)酯分子量较柠檬酸三丁酯类大(612)，其具有更好的耐挥发性和耐迁移性。且近年来，2-丙基庚醇的应用越来越广泛，其价格也比辛醇等其他长碳链醇要低，因此，发展柠檬酸三(2-丙基庚)酯增塑剂将有很大的潜力。CN102633643A公开了一种用浓硫酸制备柠檬酸三(2丙基庚)酯的工艺，该工艺为传统工业上的催化工艺。用浓硫酸催化法存在很多问题，比如设备腐蚀严重，副反应多，如醇与醇分子内脱水成烯、分子间 脱水成醚，还会生成硫酸酯，造成目标产品色泽深，要利用大量的活性碳进行脱色...
【技术保护点】
一种催化脱色一体化合成环保增塑剂柠檬酸三（2?丙基庚）酯的方法，其特征在于：步骤为：（1）催化剂固载化制备：利用高浓度对甲苯磺酸溶液作为活性中心前驱体固载于活性碳，制备多相催化剂：称取一定量粉末活性炭用去离子水洗涤至中性，120℃活化2h，浸泡于对甲苯磺酸溶液中，活性炭:对甲苯磺酸溶液质量比为1:5~10，对甲苯磺酸溶液质量浓度为30%~60%，常温搅拌条件下固载，固载时间为30~40h，过滤、烘干至恒重，得活性炭固载对甲苯磺酸，缩写为C?pTSA，作为多相催化剂；（2）酯化反应：在反应器中加入一水或无水柠檬酸、2?丙基庚醇、多相催化剂、带水剂环己烷，柠檬酸和2?丙基庚醇的摩尔比为1:3.0~1:4.5，多相催化剂用量为柠檬酸质量的1.0%~4.0%，搅拌加热至反应温度110~150℃，环己烷与反应产生的水形成二元共沸物除去，环己烷用量为柠檬酸和2?丙基庚醇总质量的10%~20%；反应3~8h至酸价下降到基本不变为止，得到柠檬酸三（2?丙基庚）酯的粗品；（3）后处理：将所得柠檬酸三（2?丙基庚）酯粗品进行减压蒸馏、过滤、中和碱洗、水洗和干燥：在真空度为0.09~0.1MPa，温度为14...
【技术特征摘要】
1.一种催化脱色一体化合成环保增塑剂柠檬酸三(2-丙基庚)酯的方法，其特征在于步骤为 (1)催化剂固载化制备利用高浓度对甲苯磺酸溶液作为活性中心前驱体固载于活性碳，制备多相催化剂称取一定量粉末活性炭用去离子水洗涤至中性，120°C活化2h，浸泡于对甲苯磺酸溶液中，活性炭对甲苯磺酸溶液质量比为1:5 10，对甲苯磺酸溶液质量浓度为30%飞0%，常温搅拌条件下固载，固载时间为3(T40h，过滤、烘干至恒重，得活性炭固载对甲苯磺酸，缩写为C-pTSA，作为多相催化剂； (2)酯化反应在反应器中加入一水或无水柠檬酸、2-丙基庚醇、多相催化剂、带水剂环己烷，柠檬酸和2-丙基庚醇的摩尔比为1:3. (Tl: 4. 5，多相催化剂用量为柠檬酸质量的1.09Γ4. 0%，搅拌加热至反应温度11(T150°C，环己烷与反应产生的水形成二元共沸物除去，环己烷用量为柠檬酸和2-丙基庚醇总质量的109Γ20% ;反应3 8h至酸价下降到基本不变为止，得到柠檬酸三(2-丙基庚)酯的粗品； (3)后处理将所得柠檬酸三(2-丙基庚)酯粗品进行减压蒸馏、过滤、中和碱洗、水洗和干燥在真空度为O. ...
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