烧结磁铁制造技术

本发明专利技术的目的在于提供一种烧结磁铁，其减少稀土类磁铁的稀土类元素使用量，且满足最大能积及矫顽力的增加。在NdFeB系结晶和FeCo系结晶隔着晶粒边界而存在的烧结磁铁中，从所述FeCo系结晶内的中心部到外周部Co的浓度减少，所述FeCo系结晶内的中心部和外周部的Co浓度存在2原子%以上的差异，Co及重稀土类元素偏在于所述NdFeB系结晶内的晶粒边界附近。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及含有显示高饱和磁通密度的FeCo系结晶、且重稀土类元素偏在的烧结磁铁。
技术介绍
在专利文献I中有关于将FeCo软磁性相和NdFeB复合化而成的纳米复合磁铁的记载，但没有关于烧结磁铁的记载。在专利文献2中有关于用氟化物被覆的FeCo系铁磁性粉的记载，但没有关于FeCo系结晶的Co组成的记载。在专利文献3中，关于含有Fe和Co 的磁性粉，有关于Co/Fe原子比的记载，但没有关于NdFeB系烧结磁铁的记载。在专利文献 4中有关于具有使Co不均匀的显微组织的铁氧体磁铁的记载，但没有关于NdFeB系烧结磁铁的记载。在专利文献5中有关于磁铁中的特定元素浓度周期性地变化的稀土类合金膜磁铁的记载，但没有关于FeCo结晶的记载。在专利文献6中有关于重稀土类元素偏在于晶粒边缘的烧结磁铁的记载，但没有关于FeCo结晶的记载。根据这些现有技术，没有超过Nd2Fe14B的理论最大能积即64MG0e的例子，难以提供可兼备最大能积的增加和稀土类元素使用量减少的高密度磁铁体。另外，在NdFeB系磁铁中，仅通过使重稀土类元素偏在化的方法无法减少稀土类元素的使用量。另外，在与软磁性粉混合烧结的情况下，矫顽力减小，磁铁的耐热性或者抗退磁力显著降低。现有技术文献 专利文献专利文献1:特开2010-74062号公报专利文献2 :特开2008-60183号公报专利文献3 :特开2006-128535号公报专利文献4 :特开2001-68319号公报专利文献5 :特开2001-274016号公报专利文献6 :特开2007-294917号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的课题使用了以Nd2Fe14B系烧结磁铁为代表的稀土类铁硼系等稀土类元素的永磁铁被用于各种磁路。在高温或者大的退磁场环境中所使用的永磁铁中必须添加重稀土类元素。从地球资源保护的观点考虑，削减包含重稀土类元素的稀土类元素的使用量为极其重要的课题。在现有技术中，若减少稀土类元素的使用量，则最大能积、矫顽力均降低，难以应用。课题在于满足稀土类元素使用量的减少、矫顽力的增加及最大能积的增加。用于解决课题的手段在NdFeB系结晶和FeCo系结晶隔着晶粒边界而存在的烧结磁铁中，从所述FeCo 系结晶内的中心部到外周部Co的浓度减少，所述FeCo系结晶内的中心部和外周部的Co浓度存在2原子％以上的差异，Co及重稀土类元素偏在于所述NdFeB系结晶内的晶粒边界附近。专利技术效果根据本专利技术，可以满足稀土类永磁铁的稀土类元素的使用量减少，矫顽力的增加及最大能积的增加。由此，可以减少磁铁使用量，有助于全部的磁铁应用制品的小型轻量化。附图说明图1是本专利技术涉及的烧结磁铁的组织⑴。图2是本专利技术涉及的烧结磁铁的组织(2)。图3是本专利技术涉及的烧结磁铁的组织(3)。图4是本专利技术涉及的Co浓度差和冷却速度的关系。图5是本专利技术涉及的矫顽力和冷却速度的关系。符号说明1 Nd2Fe14B 结晶2含重稀土类元素的氧化物3氟氧化物4晶粒边界5 FeCo系结晶的富Fe相6 FeCo系结晶的富Co相具体实施方式为了解决上述课题，对FeCo系结晶和NdFeB系结晶的复合体进行烧结。FeCo系结晶的饱和磁通密度比NdFeB系结晶的饱和磁通密度大。另外，由于FeCo系结晶容易磁化反转，因此通过与NdFeB系结晶的磁耦合而抑制反转。为了得到磁耦合，需要增加FeCo系结晶和隔着晶粒边界而存在的NdFeB系结晶的结晶磁各向异性能，且减小晶粒边界附近的 FeCo结晶的结晶磁各向异性能。在本专利技术中，具有比Nd2Fe14B高的饱和磁化的FeCo系结晶具有1. 5T以上且低于 2. 8T的饱和磁通密度合金。只要在该饱和磁通密度的范围内则其组成没有限制，可以含有稀土类元素或半金属元素、各种金属元素。由于饱和磁通密度比Nd2Fe14B高，因此，通过与 Nd2Fe14B的晶粒进行磁耦合，可以使剩余磁通密度增加。FeCo系结晶和Nd2Fe14B结晶隔着重稀土类元素偏在相(晶粒边界)而存在。在该重稀土类偏在相中含有氟、氧、碳。另外，为了在烧结温度下使液相的量充分，提高液相与FeCo系结晶的晶粒和 Nd2Fe14B的晶粒的润湿性，提高烧结后的密度而使用烧结助剂。由于含氟相容易与稀土类元素浓度高的相进行反应，因此液相的量减少。所以，烧结后的密度降低，矫顽力也降低。为了抑制这样的密度及矫顽力减小，添加Fe-70%Nd合金粉等作为烧结助剂。进一步，通过在烧结时在与成形磁场垂直的方向施加磁场，可在仅FeCo系结晶具有磁化的温度范围内实现磁场施加效果，对FeCo系结晶附加磁各向异性。另外，通过在烧结后的骤冷处理时在与成形磁场平行的方向施加磁场，可以提高FeCo系结晶的晶粒和Nd2Fe14B的晶粒间的交换耦合，施加磁场有助于矫顽力增加及矩形性提高。作为制造方法，为了使重稀土类元素偏在化而使用氟化物溶液处理。由于在用于氟化物溶液处理的溶液中含有IOOppm数量级以下的阴离子成分，因此，在对含有许多稀土类元素的材料的处理中，被处理材料的表面的一部分腐蚀或氧化。在本专利技术中，在烧结磁铁中使用NdFeB系和FeCo系结晶的至少两种的铁磁性合金，将实施氟化物溶液处理的材料制成耐腐蚀性好的FeCo系结晶，防止因氟化物溶液处理引起的腐蚀或氧化。另外，FeCo系结晶通常矫顽力小，因此，使稀土类元素，特别是重稀土类元素在晶粒边界偏在化有助于矫顽力的增加和稀土类元素的使用量的减少。从上述观点考虑，将用于实现目的的方法归纳如下。[I]从FeCo系结晶内的中心部到外周部Co的浓度减少，特别是在晶粒边界附近低(结晶内的外周部是指从各结晶的表面向中心部的方向Inm左右的区域)。[2]FeCo系结晶内的中心部和外周部的Co浓度存在 2原子％以上的差异，[3]Co及重稀土类元素偏在于NdFeB系结晶内的晶粒边界附近。[4] FeCo系结晶的饱和磁通密度比NdFeB系结晶的饱和磁通密度高。需要说明的是，FeCo系结晶和NdFeB系结晶的晶粒边界宽度低于IOnm即可，特别优选为O.1 2nm。这是由于通过晶粒边界宽度的增加导致邻接结晶的磁耦合减少，晶粒边界宽度为IOnm以上时，显示矫顽力减少的趋势。晶粒边界宽度低于O.1nm时，重稀土类元素难以偏在，矫顽力降低。为了实现上述特征，I)对FeCo系结晶进行重稀土类氟化物溶液处理后，与NdFeB 系结晶及烧结助剂混合后进行磁场取向。2)磁场取向后，在烧结热处理时应用磁场中骤冷处理，抑制FeCo和NdFeB系结晶的相后扩散，附加界面中的磁耦合。实施例1通过气体雾化法以平均粒径I μ m制作70%Fe30%Co合金，与TbF系醇溶液进行混合，形成TbF系膜。TbF系膜的平均膜厚为10nm。将该涂布TbF的70%Fe30%Co合金粒与平均粒径I μ m的Nd2Fe14B系粉在溶剂中不暴露于大气中地进行混合。在混合时，添加O. 1%的有机系分散剂。涂布TbF的70%Fe30%Co合金粒相对于Nd2Fe14B系粉为20%，通过使用分散剂来防止70%Fe30%Co合金粒的凝聚，可以实施磁场中压缩成形。TbF系膜 的组成为TbF1-, 在该组成中含有O.1 40%的氧或碳。在磁场中压缩而成的预成形体中大致均匀地分散有 70%Fe30%Co合金粒。将该预成形体加热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种烧结磁铁，其为NdFeB系结晶和FeCo系结晶隔着晶粒边界而存在的烧结磁铁，其特征在于，从所述FeCo系结晶内的中心部到外周部Co的浓度减少，所述FeCo系结晶内的中心部和外周部的Co浓度存在2原子%以上的差异，Co及重稀土类元素偏在于所述NdFeB系结晶内的晶粒边界附近。

【技术特征摘要】
2011.09.21 JP 2011-2054911.一种烧结磁铁，其为NdFeB系结晶和FeCo系结晶隔着晶粒边界而存在的烧结磁铁，其特征在于， 从所述FeCo系结晶内的中心部到外周部Co的浓度减少， 所述FeCo系结晶内的中心部和外周部的Co浓度存在2原子％以上的差异， Co及重稀土类元素偏在于所述NdFeB系结晶内的晶粒边界附近。2.权利要求1所述的烧结磁铁，其特征在于，所述FeCo系结晶内的外周部是指从所述FeCo系结晶的表面向中心部的方向至Inm范围的区域。3.权利要求1所述的烧结磁铁，其特征在于，所述FeCo系结晶的结晶结构的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：小室又洋，佐通祐一，北川功，菅原昭，
申请(专利权)人：株式会社日立制作所，
类型：发明
国别省市：