一种绝缘油中腐蚀性硫的定量检测方法技术

本发明专利技术公开了一种绝缘油中腐蚀性硫的定量分析方法。该方法首先将含有腐蚀性硫的绝缘油与AgNO3标准溶液混合加热回流，然后用除盐水萃取混合液中剩余的AgNO3，分液漏斗分离，收集萃取后的水样，最后以银电极为指示电极，采用自动电位滴定法进行测定。该方法的突出特点是：操作简单，分析时间较短，且不受钝化剂的影响，并且萃取过程具有浓缩油样的功能，检出限低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，具体地说，是一种通过自动电位滴定法测定绝缘油中腐蚀性硫含量的方法。
技术介绍
近年来，因绝缘油中腐蚀性硫而导致的变压器故障产生了非常大的影响。据统计， 全球约有60 95例因腐蚀性硫导致的变压器故障，许多是运行5至7年的设备，涉及到多个主要变压器生产商，其所使用的绝缘油由多个国际品牌供应商提供。而绝缘油中腐蚀性硫是导致变压器匝间绝缘故障的主要原因之一，绝缘油中腐蚀性硫的分析方法主要有两类一类是无氧条件下的铜片(ASTM D1275)或银片(DIN51353 (IEC60296推荐))腐蚀法， 一类是有限氧条件下的纸包铜片腐蚀法(IEC62535)。国内外普遍采用的是ASTM D1275B 的定性方法将一定规格的铜片经规定细度的SiC纸和SiC粉处理后，弯成60° V形片，置于具有三通装置的碘量瓶中，加入一定体积的绝缘油样，采用鼓泡法通氮气一定时间后，于 150°C烘箱中加热48h。试验结束后通过观察铜片有无腐蚀确定绝缘油样的腐蚀性。上述方法都不能定量地确定腐蚀性硫的含量，不同方法的试验结果具有差异性，用于确定绝缘油的腐蚀性尚不够准确，试验时间较长。对腐蚀性硫的定量测本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种绝缘油中腐蚀性硫的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：1）向绝缘油检测样品中加入过量的AgNO3标准溶液后，加热回流，使绝缘油中的腐蚀性硫与AgNO3?充分反应后，萃取剩余的AgNO3，用分液漏斗分离，收集萃取后的下层水溶液；2）定容上步收集到的下层水溶液，采用自动电位滴定法对其进行滴定，并通过其所消耗的滴定剂的量计算出其中的AgNO3?的量L2，即检测样品中剩余的AgNO3?的量；3）设步骤1)中加入的过量的AgNO3标准溶液中的AgNO3含量为L1，根据方程n=1.034(L1?L2)+0.003892计算绝缘油检测样品中的腐蚀性硫的含量n。

【技术特征摘要】
1.一种绝缘油中腐蚀性硫的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤 1)向绝缘油检测样品中加入过量的AgNO3标准溶液后，加热回流，使绝缘油中的腐蚀性硫与AgNO3充分反应后,萃取剩余的AgNO3,用分液漏斗分离,收集萃取后的下层水溶液； 2)定容上步收集到的下层水溶液，采用自动电位滴定法对其进行滴定，并通过其所消耗的滴定剂的量计算出其中的AgNO3的量L2,即检测样品中剩余的AgNO3的量； 3)设步骤I)中加入的过量的AgNO3标准溶液中的AgNO3含量为L1,根据方程n=l. 034(L1-L2) +0. 003892计算绝缘油检测样品中的腐蚀性硫的含量n。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛金凤，
申请(专利权)人：武汉大学，
类型：发明
国别省市：