何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法技术

本发明专利技术公开了一种何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法，将何首乌药材制成供试品溶液，将磷脂酰胆碱制成对照品溶液，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A为流动相B，采用梯度洗脱的高效液相色谱法，运用蒸发光散色检测器进行检测。该方法精密度高，重复性好，回收率高，测量结果准确，可以作为何首乌药材中卵磷脂的含量测定方法。本发明专利技术在2010版中国药典的基础上，对何首乌药材的质量标准进行了提升。本发明专利技术的实施，能够更加有效地控制何首乌药材的质量，从而确保其临床用药的有效性及安全性，同时为何首乌药材的再开发应用奠定了基础。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及对中药材进行定量检测的
，尤其是一种。
技术介绍
何首乌为寥科植物何首乌應Thunb.)的干燥块根,主产于湖北、广西、广东、贵州、四川、江苏等地，其性微温，味苦、甘、涩。何首乌的主要成分为二苯乙烯苷类、蒽醌类和磷脂类。其中卵磷脂能调节内分泌、保护心血管系统、增强免疫系统功能、增强记忆、延缓衰老、抑菌消炎和抗肿瘤等功效。2010年版《中国药典》只有二苯乙烯苷和蒽醌的含量测定方法，何首乌的卵磷脂含量测定方法没有记载，并且有关卵磷脂的含量 测定的报道比较少。因此建立一种可有效控制何首乌药材的质量，并为何首乌药材的再开发应用奠定基础。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种，它精确度、重复性、回收率等指标均良好，提高了何首乌药材的质量控制标准，为何首乌药材的再开发应用奠定了基础。本专利技术是这样实现的，将何首乌药材制成供试品溶液，将磷脂酰胆碱制成对照品溶液，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A为流动相B，采用梯度洗脱的高效液相色谱法，运用蒸发光散色检测器进行检测，实现对何首乌药材中所含的卵磷脂成分进行含量测定。所述的流动相A中，甲醇-7jC -冰醋酸-三乙胺的比例为85:15:0. 45:0. 05 ;所述的流动相B中，正己烷-异丙醇-流动相A的比例为20:48:32。所述的将何首乌药材制成供试品溶液具体是指，取过5号筛的何首乌粉末O. 2g，置于250mL锥形瓶中，加入Folch试剂25mL，密塞，称定重量，于冷水中超声提取60min，取出称重并补重，静置后取上清液，并用O. 45 μ m微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。所述的将磷脂酰胆碱制成对照品溶液具体是指，取磷脂酰胆碱O. 0240g，置IOOml的容量瓶中，用比例为2:1的三氯甲烷-甲醇溶解并稀释至刻度，配置成240μ g/mL的对照品溶液。梯度洗脱的条件是，流速为lml/min，柱温为30 50°C，进样量为10 μ L，漂移管温度为90°C，载气流量为2. 8L/min。具体的含量测定方法包括以下步骤 (1)色谱条件色谱柱为SIL柱；甲醇-水-冰醋酸-三乙胺为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A为流动相B，梯度洗脱；柱温为30 50°C ; (2)对照品溶液的制备称取磷脂酰胆碱，加三氯甲烷-甲醇溶解并稀释至刻度，得对照品溶液；(3)供试品溶液的制备取何首乌药材粉末适量，精密称定，加Folch试剂适量，超声提取60min，静置后取上清液，即得供试品溶液； (4)测定方法按照步骤(I)所述色谱条件测定，即得。前述步骤(I)的色谱条件与系统适用性试验为 仪器=Agilent 1260型高效液相色谱仪；蒸发光散色检测器；色谱柱Agilent SIL 柱(5 μ m, 4. 6 X 250mm); 流动相以甲醇-7jC -冰醋酸-三乙胺(比例为85:15:0. 45:0. 05)为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A (比例为20:48:32)为流动相B，梯度洗脱。流速lml/min; 柱温40°C ； 进样量10yL; 漂移管温度为90°C ； 载气流量为2. 8L/min。流动相梯度洗脱过程中，洗脱液的A、B相变化为开始时，A相10%，B相90%，；第20min时，A相30%, B相70%。即按下表I进行洗脱 表I流动相梯度洗脱表本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法，其特征在于：将何首乌药材制成供试品溶液，将磷脂酰胆碱制成对照品溶液，以甲醇?水?冰醋酸?三乙胺为流动相A，以正己烷?异丙醇?流动相A为流动相B，采用梯度洗脱的高效液相色谱法，运用蒸发光散色检测器进行检测，实现对何首乌药材中所含的卵磷脂成分进行含量测定。

【技术特征摘要】
1.一种何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法，其特征在于将何首乌药材制成供试品溶液，将磷脂酰胆碱制成对照品溶液，以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A为流动相B，采用梯度洗脱的高效液相色谱法，运用蒸发光散色检测器进行检测，实现对何首乌药材中所含的卵磷脂成分进行含量测定。2.根据权利要求1所述的何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法，其特征在于所述的流动相A中，甲醇-7jC -冰醋酸-三乙胺的比例为85:15:0. 45:0. 05 ;所述的流动相B 中，正己烷-异丙醇-流动相A的比例为20:48:32。3.根据权利要求1所述的何首乌药材中卵磷脂成分的含量测定方法，其特征在于所述的将何首乌药材制成供试品溶液具体是指，取过5号筛的何首...

【专利技术属性】
技术研发人员：周英，李燕，赵致，王慧娟，林冰，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：