MoTi靶材及其制造方法技术

本发明专利技术提供可以改善膜剥离的问题且可以维持低电阻值的MoTi靶材及其制造方法。本发明专利技术的MoTi靶材具有含有Ti?20~80原子%且剩余部分由Mo和不可避免的杂质构成的组成，作为所述不可避免的杂质之一的氢为10质量ppm以下。另外，本发明专利技术的MoTi靶材可以通过在低于100Pa的压力、800℃以上、0.5小时以上的条件下对MoTi烧结体进行热处理的工序而得到。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及溅射等物理蒸镀技术中使用的。
技术介绍
近年来，在作为平面显示装置之一的薄膜晶体管型液晶显示器等的薄膜电极和薄膜布线等中，渐趋使用低电阻的Al、Cu、Ag、Au等纯金属膜或者以它们为主体的合金膜。然而，通常这些薄膜存在作为电极·布线所要求的耐热性、耐腐蚀性、密合性中任意一种特性差的问题，与其它元素形成扩散层而丧失必要的电特性等问题。因此，为了解决这些问题，作为对于基板的基底膜或覆盖膜，开始使用作为高熔点 金属的纯Mo、Mo合金。尤其是提出了 MoTi薄膜作为Al、Cu系等布线·电极膜的基底膜或覆盖膜的方案，对于用于形成该MoTi薄膜的靶材，例如提出了如专利文献1、专利文献2的方案。在专利文献1、专利文献2的实施例的制造方法中，记载有使用特定粒径的Mo粉末与Ti粉末作为原料粉末，进行加压烧结制备MoTi烧结体，并由该MoTi烧结体来制备的MoTi靶材。专利文献I中公开的MoTi靶材是在溅射成膜时可以显著降低飞溅、粒子的产生方面优异的靶材。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2008-255440号公报专利文献2 日本特开2007-297654号公报
技术实现思路
_9] 专利技术要解决的问题经过本专利技术人的研究，可以确认将专利文献I公开的MoTi靶材溅射得到的MoTi薄膜存在电阻值升高的情况。作为布线膜、它们的基底膜或覆盖膜使用时，电阻值越低越好。另外,还确认了所得到的MoTi薄膜存在膜应力增大的情况。膜应力的增加与蚀亥IJ、洗涤等后续工序中产生膜剥离等问题、导致电子元件的可靠性降低有关。鉴于上述课题，本专利技术的目的在于，提供可以改善膜剥离的问题且可以维持低电阻值的。_3] 用于解决问题的方案本专利技术人对例如专利文献I公开的用于形成薄膜的MoTi靶材进行具体研究，可以确认靶材的氢含量超过100质量ppm。而且，该氢是引起上述膜剥离、电阻值升高的问题的诱因，发现通过比以往进一步降低MoTi靶材的氢含量，可以解决上述问题，从而达成了本专利技术。即，本专利技术为一种MoTi靶材，其具有含有Ti 20^80原子％且剩余部分由Mo和不可避免的杂质构成的组成，作为所述不可避免的杂质之一的氢为10质量ppm以下。另夕卜，本专利技术的MoTi靶材可以通过在低于IOOPa的压力、800°C以上、O. 5小时以上的条件下对MoTi烧结体进行热处理而得到。另外，所述MoTi烧结体优选通过下述工序制造(I)将Mo —次粒子凝聚而成的Mo凝聚体破碎至平均粒径10 μ m以下,制备Mo粉末的工序；(2)准备平均粒径50 μ m以下的Ti粉末的工序；(3)将所述Mo粉末与所述Ti粉末按照含有Ti 20 80原子％的量进行混合，制备MoTi混合粉末的工序；和 (4)对所述MoTi混合粉末进行加压烧结，制备MoTi烧结体的工序。此外，本专利技术中的加压烧结优选在烧结温度为80(Tl50(TC、压力为IOlOOMPaT进行I 20小时。专利技术的效果根据本专利技术，可以提供将氢含量限制到极限的MoTi靶材，因此在例如使用MoTi薄膜作为布线膜、它们的基底膜或覆盖膜时，可以将电阻值抑制得较低，而且可以降低膜应力、解决膜剥离的问题，在制造电子元件时的工业价值非常大。附图说明图1为用光学显微镜观察样品No. 6^No. 11的靶材的照片。具体实施例方式本专利技术的特征在于，将MoTi靶材中含有作为不可避免的杂质之一的氢含量限制在10质量ppm以下。另外，本专利技术的特征还在于，作为得到该限制了氢含量的MoTi靶材的方法，采用在减压下的热处理。以下，对本专利技术的MoTi靶材的特征进行详细说明。将本专利技术的MoTi靶材中含有的作为不可避免的杂质之一的氢限制在10质量ppm以下。其原因在于，氢含量高于10质量ppm时,存在在派射中由MoTi祀材放出的氢引起所形成的MoTi薄膜的应力增加、电阻率升高的情况。此处，如上所述，膜应力的增加可能与蚀刻、洗涤等后续工序中膜剥离等问题有关。另外，用作电极的基底膜或覆盖膜时，由于优选的是与电极同样地为低电阻，因此其电阻率的升高也成为问题。因而，将本专利技术的MoTi靶材中含有的作为不可避免的杂质的氢限制在10质量ppm以下。并且，更优选将氢限制在5质量ppm以下。另外，本专利技术的MoTi靶材的Ti含量设为20 80原子％。其原因在于，Ti含量低于20原子％时，提高所形成的薄膜的耐腐蚀性的效果低，超过80原子％时，导致蚀刻性降低。此外，本专利技术的MoTi靶材组织均匀，从而在溅射时靶材表面平均地被溅射，还可以期待抑制结节、粒子等问题的效果。接着，对本专利技术的MoTi靶材的制造方法进行详细说明。就本专利技术的MoTi靶材的制造方法而言，在低于IOOPa的压力、800°C以上、O. 5小时以上的条件下对MoTi烧结体实施热处理，从而能够降低MoTi烧结体中的氢含量。另外，本专利技术中，通过在该条件下实施热处理，还可以抑制MoTi烧结体的氧化、氮化。热处理温度低于800°C时，难以充分进行烧结体的脱氢，因此本专利技术将热处理温度设为800°C以上。另一方面，热处理温度高于1650°C时Ti熔融，因此优选在热处理温度为1650°C以下进行。另外，炉内压力超过IOOPa时，难以充分进行烧结体的脱氢，因此本专利技术在低于IOOPa的压力下进行热处理。另一方面，在实际生产中减压至10_4Pa是不现实的。优选的是减压至l(T3Pa。此外，热处理时间为O. 5小时以下时，烧结体的脱氢进行不充分，在本专利技术中设为O. 5小时以上。另一方面，进行超过40小时的热处理在实际生产中是不现实的。优选的是设为30小时以内。在本专利技术中，上述MoTi烧结体优选经过下述(1) (4)的工序来制造。(I)将Mo —次粒子构成的Mo凝聚体破碎至平均粒径10 μ m以下，制备Mo粉末的 工序在本专利技术中，优选使用例如喷射式粉碎机、冲击研磨机等将粒径5 μ m左右的Mo —次粒子连成网络状的多孔状的Mo凝聚体粉碎至平均粒径IOym以下。由此，本专利技术可以提高与Ti粉末混合时Mo的分散性。此处，破碎后的Mo粉末的平均粒径大于10 μ m时，由于在靶中含有粗大的Mo凝聚体，因此不能充分进行烧结，而存在相对密度降低，难以在Mo凝聚体的多孔部形成Ti相，引起成分偏析的可能性，Mo的分散性受到阻碍。因此，本专利技术优选破碎至平均粒径10 μ m以下。而且，本专利技术中使用的Mo粉末只要是粒径为10 μ m以下，也可以使用上述Mo—次粒子本身。(2)准备平均粒径50 μ m以下的Ti粉末的工序、以及(3)前述Mo粉末与前述Ti粉末按照含有Ti 20^80原子％的量进行混合，制备MoTi混合粉末的工序接着，准备平均粒径50 μ m以下的Ti粉末，使用例如V型混合机、交叉旋转混合机(Cross rotary mixer)、球磨机等将该Ti粉末和破碎后的Mo粉末按照含有Ti 20 80原子％的量进行混合，由此可以得到均匀的MoTi混合粉末。此处，使Ti粉末的平均粒径为50 μ m以下，其原因在于，Ti粉末的平均粒径大于50 μ m时，在MoTi烧结体中难以得到均匀微细的组织。(4)对前述MoTi混合粉末进行加压烧结，制备MoTi烧结体的工序在本专利技术中，通过加压烧结对MoTi实施烧结。加压烧结例如可使用热等静压、热压，优选在烧结温度为80(本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种MoTi靶材，其特征在于，具有含有Ti?20~80原子%且剩余部分由Mo和不可避免的杂质构成的组成，所述作为不可避免的杂质之一的氢为10质量ppm以下。

【技术特征摘要】
2011.09.26 JP 2011-2084291.一种MoTi靶材，其特征在于，具有含有Ti 2(Γ80原子％且剩余部分由Mo和不可避免的杂质构成的组成，所述作为不可避免的杂质之一的氢为10质量ppm以下。2.—种MoTi靶材的制造方法，其特征在于，具有在低于IOOPa的压力、800°C以上、O. 5小时以上的条件下对MoTi烧结体进行热处理的工序。3.根据...

【专利技术属性】
技术研发人员：上滩真史，井上惠介，
申请(专利权)人：日立金属株式会社，
类型：发明
国别省市：