一种2-磺酰氨-N,N-二甲基烟酰胺的生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种2-磺酰氨-N,N-二甲基烟酰胺的生产工艺，属于化工生产领域。本发明专利技术以异硫脲盐酸盐代替巯基化合物作为氧氯化反应的底物，避免生产过程中的恶臭及硫醚类副产物的生成，提高了产物的收率。氯代吡啶与硫脲形成异硫脲盐酸盐，硫脲无须大大过量，避免巯基化过程中，产生的大量H2S气体和单质S，降低了三废的排放量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工生产领域，具体涉及一种2-磺酰氨-N，N- 二甲基烟酰胺的生产工艺。
技术介绍
2-磺酰氨-N，N- 二甲基烟酰胺是合成除草剂烟嘧磺隆的关键中间体。烟嘧·磺隆是由日本石原产业株式会社开发的一种高效玉米除草剂，它是一种内吸性除草剂，可由植物茎叶和根部吸收，随后在植物体内传导，造成敏感植物生长停滞、茎叶褪绿、逐渐枯死。已报道的2-磺酰氨-N，N- 二甲基烟酰胺的合成方法有(I) US 4789393以2_羟基-3-氰基吡啶为原料，经SOCl2氯化生成2-氯-3-氰基吡啶，再与苄硫醇缩合生成2-苯基甲硫基-3-氰基吡唆，再经水解、SOCl2氯化、二甲胺胺化合成2-苯基甲硫基-N，N-二甲基烟酰胺，最后经Cl2氧氯化，氨化合成目标化合物。苄硫醇价格昂贵，成本高。(2) EP 0388994以2-巯基-3-氯吡啶为原料，经Cl2氧氯化，氨化合成3-氯吡啶磺酰胺。再与KCN反应合成3-氰基吡啶磺酰胺，最后经水解、SOCl2氯化、二甲胺胺化合成目标化合物。KCN剧毒，存在安全隐患。(3) JP 1016765A、US 5128474A以2-氯-N，N-二甲基烟酰胺为原料，经Na本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种2?磺酰氨?N,N?二甲基烟酰胺的生产工艺，其特征在于按照下述步骤进行：（1）将2?氯?N,N?二甲基烟酰胺、硫脲分别经加料口加入搪瓷反应釜中，由高位槽经流量计加入定量的稀HCl；打开蒸汽阀门，升温至80~100oC，反应1?2h；（2）乙酸由乙酸储罐经计量泵打入步骤（1）中的反应釜中，夹套内通入冷冻盐水降温至?5~?15?oC；液氯由液氯储罐，经液氯汽化器、气体流量计鼓入上述反应物料，反应1?2h，析出白色固体；N2鼓泡去除溶解的Cl2，离心分离得2?磺酰氯?N,N?二甲基烟酰胺，滤液去废水处理装置；（3）2?磺酰氯?N,N?二甲基烟酰胺由加料口加入搪瓷反应釜中，CH2Cl2由储罐经计量...

【技术特征摘要】
1.一种2-磺酰氨-N，N- 二甲基烟酰胺的生产工艺，其特征在于按照下述步骤进行(1)将2-氯-N，N-二甲基烟酰胺、硫脲分别经加料口加入搪瓷反应釜中，由高位槽经流量计加入定量的稀HCl ;打开蒸汽阀门，升温至8(Tl00°C，反应l-2h ；(2)乙酸由乙酸储罐经计量泵打入步骤(I)中的反应釜中，夹套内通入冷冻盐水降温至-5'15 0C ;液氯由液氯储罐，经液氯汽化器、气体流量计鼓入上述反应物料，反应l_2h， 析出白色固体；N2鼓泡去除溶解的Cl2,离心分离得2-磺酰氯-N，N- 二甲基烟酰胺，滤液去废水处理装置；(3)2-磺酰氯-N，N-二甲基烟酰胺由加料口加入搪瓷反应釜中，CH2Cl2由储罐经计量泵打入反应釜中，套内通入冷冻盐水降温至(TlO 0C ;液氨由液氨储罐，经液氨汽化器、气体流量计鼓入上述反应物料，待体系pH>9时停止反应；...

【专利技术属性】
技术研发人员：方永勤，褚俊轩，许亮，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：