本发明专利技术涉及一种纳米级CaO·3B2O3·4H2O的制备方法，采用不同原料配比的复盐钠硼解石（NaCa[B5O6(OH)6]·5H2O）在硼酸蒸馏水溶液中超声，置于反应釜中90～110℃下反应一定时间从而制备出纳米级的CaO·3B2O3·4H2O，其制备方法简单，可以利用自然界中存在的钠硼解石为原料，能够降低生产成本，而且所制备的CaO·3B2O3·4H2O粒径小，达到了纳米级（纳米片厚度约为50～100nm），容易分散于基质中，具有良好的阻燃性能，可应用于各种纤维、树脂、橡胶制品、电器绝缘材料、电线、电缆、防锈漆等方面的阻燃。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于阻燃
，特别涉及一种能够制备出阻燃性好的纳米级CaO 3B203 4H20 的方法。
技术介绍
随着重大火灾次数的增多以及塑料焚烧造成的二次污染等问题的出现，阻燃剂的应用受到了广泛的关注。硼酸钙是一种新型高效无机阻燃剂，它具有热稳定性高、粒度细、体积质量小、易分散、无毒等显著特点，既能阻燃又能抑烟，并能消灭电弧，因此有着良好的市场前景，被广泛应用于各种纤维、树脂 、橡胶制品、电器绝缘材料、电线、电缆、防锈漆等方面的阻燃。然而，硼酸钙相对大的粒径在基质中很难分散，限制了其在工业上的应用；再由于纳米材料的形貌和尺寸对其阻燃性能有很大影响，对于等量的阻燃剂，其粒径愈小比表面积愈大，超细化、纳米化以后，增强了界面的相互作用，可以更均匀的分散于基质中，更有效地改善共混料的力学性能，阻燃效果就愈好。所以，开展硼酸钙纳米材料的制备和阻燃性能研究具有现实意义。专利技术人在研发过程中发现有关水合硼酸钙纳米结构的制备报道极少，虽然LihongBao等人提出采用水热法制备硼酸钙2Ca0 B2O3 H2O纳米带，而且专利技术人课题组也曾报道了椭球状、蚕蛹状4CaO 5B203 7H20纳米结构的制备，但未有人提出过关于组成为CaO 3B203 4H20的纳米级产品制备的相关报道。
技术实现思路
为了克服现有技术中钙硼酸盐的制备所存在的不足，本专利技术提供了一种粒径小、易于分散且阻燃性能好的纳米级CaO 3B203 4H20的制备方法。解决上述技术问题所采用的技术方案是由以下步骤组成(I)称取钠硼解石和硼酸溶于蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为1:19 41 1013 1238，45 75°C超声 30 55 分钟；(2)将超声后的混合溶液在反应釜中90 110°C反应14 18小时；(3)将反应产物过滤分离，先后用蒸馏水和乙醇各洗涤3次，室温干燥，得到纳米级的 CaO 3B203 4H20。上述步骤(I)中称取钠硼解石和硼酸溶于蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的优选摩尔比为1:26 39 :1080 1200，50 70°C超声35 50分钟，超声频率为60 80Hz。 上述步骤(I)称取钠硼解石和硼酸溶于蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的最佳摩尔比为I 26 :1120，50°C超声40分钟，超声频率为75Hz。上述步骤(2)中将超声后的混合溶液在反应釜中优选95 105°C反应14 18小时。上述步骤(2)中将超声后的混合溶液在反应釜中最好是在100°C反应16小时。上述钠硼解石(NaCa[B5O6(OH)6] 5H20)按以下方法合成配制饱和的CaCl2溶液200mL和大量饱和硼砂(Na2 [B4O5 (OH)4] 8H20)溶液，在磁力搅拌下，将饱和的硼砂溶液缓慢的加入到饱和的CaCl2溶液中，直至产生大量的无定形沉淀为止，将沉淀过滤，洗涤，在105°C下干燥。将无定形沉淀(25. 3lg)、H3BO3 (25. 32g)、NaCl (284. 77g)与蒸馏水(1.6L)混合，配成溶液，用5mol -r1的NaOH溶液调节pH值为9. 5。将该溶液静置30天，固体由无定形沉淀转化为钠硼解石晶体，将沉淀过滤，先后用蒸馏水、50%的乙醇溶液及无水乙醇分别洗涤3次，制得钠硼解石。将所制样品的XRD图谱与JCPDS标准卡片(File No. 76-0691)比较，二者一致。本专利技术的纳米级CaO 3B203 4H20的制备方法，采用不同原料配比的复盐钠硼解石(NaCa[B5O6 (OH)6] 5H20)在硼酸蒸馏水溶液中超声，置于反应釜中90 110°C下反应一定时间从而制备出纳米级的CaO 3B203 4H20，其制备方法简单，可以利用自然界中存在的钠硼解石为原料，能够降低生产成本，而且所制备的CaO 3B203 4H20粒径小，达到了纳米级(纳米片厚度约为50 lOOnm)，容易分散于基质中，具有良好的阻燃性能，可应用于各种 纤维、树脂、橡胶制品、电器绝缘材料、电线、电缆、防锈漆等方面的阻燃。附图说明图1是不同样品用热重法分析的热重曲线。图2是钠硼解石与硼酸的摩尔比分别为1:19、1 26,1 33,1 :39、1 :41时所得产物的X射线粉末衍射谱图。图3是钠硼解石与硼酸的摩尔比分别为1:14、1 18,1 43所得产物的X射线粉末衍射谱图。图4是钠硼解石与硼酸的摩尔比为1:19所得产物的扫描电镜照片。图5是钠硼解石与硼酸的摩尔比为1:26所得产物的扫描电镜照片。图6是钠硼解石与硼酸的摩尔比为1:33所得产物的扫描电镜照片。图7是钠硼解石与硼酸的摩尔比为1:39所得产物的扫描电镜照片。图8是钠硼解石与硼酸的摩尔比为1:41所得产物的扫描电镜照片。图9是钠硼解石与硼酸的摩尔比为1:43所得产物的扫描电镜照片。图10是超声处理所制备的产物的扫描电镜照片。图11是未超声处理所制备的产物的扫描电镜照片。图12是在反应釜中反应14小时所制备的产物的扫描电镜照片。图13是在反应釜中反应16小时所制备的产物的扫描电镜照片。图14是在反应釜中反应18小时所制备的产物的扫描电镜照片。图15是在反应釜中反应20小时所制备的产物的扫描电镜照片。图16是不同反应温度条件下制备的产物的X射线衍射谱图。图17是反应釜温度为90°C时所制备的产物的扫描电镜照片。图18是反应釜温度为100°C时所制备的产物的扫描电镜照片。图19是反应釜温度为110°C时所制备的产物的扫描电镜照片。图20是反应釜温度为120°C时所制备的产物的扫描电镜照片。具体实施例方式现结合附图和实施例对本专利技术的技术方案进行进一步说明，但是本专利技术不仅限于下述的实施方式。实施例1以原料钠硼解石Ig为例，制备纳米级CaO 3B203 4H20的方法由以下步骤组成(I)称取Ig钠硼解石和3. 96g硼酸溶于50ml蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为I 26 :1120，在50°C下超声40分钟，超声频率为75Hz ；(2)将超声后的混合溶液装入IOOmL的反应釜中100°C下水热反应16小时； (3)将反应的白色晶体过滤分离，先用蒸馏水洗涤3次，后用乙醇洗涤3次，置于室温下干燥器中干燥，得到纳米级的CaO 3B203 4H20。实施例2以原料钠硼解石Ig为例，制备纳米级CaO 3B203 4H20的方法由以下步骤组成(I)称取Ig钠硼解石和5. 036g硼酸溶于49ml蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为1:33 :1100，在50°C下超声40分钟，超声频率为75Hz ；(2)将超声后的混合溶液装入IOOmL的反应釜中100°C下水热反应16小时；(3)将反应的白色晶体过滤分离，先用蒸馏水洗涤3次，后用乙醇洗涤3次，置于室温下干燥器中干燥，得到纳米级的CaO 3B203 4H20。实施例3以原料钠硼解石Ig为例，制备纳米级CaO 3B203 4H20的方法由以下步骤组成(I)称取Ig钠硼解石和5. 95g硼酸溶于51ml蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为I 39 :1150，在50°C下超声40分钟，超声频率为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米级CaO·3B2O3·4H2O的制备方法，其特征在于该方法由以下步骤组成：（1）称取钠硼解石和硼酸溶于蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为1：19～41：1013～1238，45～75℃超声30～55分钟；（2）将超声后的混合溶液在反应釜中90～110℃水热反应14～18小时；（3）将反应产物过滤分离，先后用蒸馏水、乙醇各洗涤3次，室温干燥，得到纳米级的CaO·3B2O3·4H2O。
【技术特征摘要】
1.一种纳米级CaO · 3Β203 · 4H20的制备方法,其特征在于该方法由以下步骤组成(1)称取钠硼解石和硼酸溶于蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为1:19 41 1013 1238，45 75°C超声 30 55 分钟；(2)将超声后的混合溶液在反应釜中90 110°C水热反应14 18小时；(3)将反应产物过滤分离，先后用蒸馏水、乙醇各洗涤3次，室温干燥，得到纳米级的CaO · 3Β203 · 4H20o2.根据权利要求1所述的纳米级CaO· 3BA · 4H20的制备方法，其特征在于所述步骤(I)称取钠硼解石和硼酸溶于蒸馏水中，钠硼解石与硼酸、蒸馏水的摩尔比为1:26 39 108...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘志宏，刘静，
申请(专利权)人：陕西师范大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。