具有纳米结构的云母薄片的制备方法技术

本发明专利技术涉及利用原子力显微镜微机械加工制备具有纳米结构的云母薄片的方法。本发明专利技术采用机械剥离法制备单层或少数层的云母薄片，并可用此云母薄片为基底，利用原子力显微镜微机械加工的方法在所得云母薄片上制备纳米结构。所述纳米结构的获得可是将云母薄片置于固体基底上，使原子力显微镜的工作处在接触模式下，控制原子力显微镜的针尖与云母薄片接触的作用力，以控制在云母薄片上得到的纳米结构。本发明专利技术的方法中涉及的利用机械剥离法制备云母薄片的操作方法简单，方便易行，缺陷少。本发明专利技术方法中涉及的原子力显微镜微机械加工法制备得到的纳米结构的厚度可控，精度达到原子层级，纳米结构的形状、位置可控，并可制备得到图案化的纳米结构。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及利用原子力显微镜微机械加工制备具有纳米结构的云母薄片的方法。
技术介绍
近年来以石墨烯为代表的单层或少数层的层状晶体二维材料由于其具有优良的性能和广阔的应用前景，引起了人们的广泛关注。云母作为一种层状材料，具有完美解理性，是二维材料的优良来源。由于云母具有化学惰性，热绝缘性和电绝缘性，完全不同于石墨烯，因而在某些领域具有独特的重要应用价值。基于单层或少数层的二维材料的纳米结构的制备技术目前都集中在导电的石墨烯上，石墨烯的研究展现了二维材料在纳米结构，尤其是超薄非对称纳米孔领域的独特优势(Garaj, S. ；Hubbard, ff. ；Reina, A. ；Kong, J.；Branton, D. ；Golovchenko, J. A. Nature 2010,467,190)。然而，基于绝缘单层或少数层的层状晶体二维材料的纳米结构的制备方法仍然鲜有报道，且制备其它二维材料的纳米结构 的方法主要是电子束或离子束刻蚀(Dekker, C. Nature Nanotechnology 2007, 2, 209),上述方法的工艺复杂、成本高昂。寻找简便有效、成本低廉的方法制备二维材料的纳米结构，尤其是基于绝缘单层或少数层的层状晶体的二维材料的纳米结构仍然是一大难点。原子力显微镜微机械加工的方法具有制备工艺简单有效、成本低廉，可精确控制制备二维材料的纳米结构的厚度、位置和形状，制备图案化纳米结构，除云母外，该方法也适用于其它二维材料。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种利用原子力显微镜微机械加工制备具有纳米结构的云母薄片的方法。本专利技术的方法中涉及采用机械剥离法制备单层或少数层的云母薄片，并可用此云母薄片为基底，利用原子力显微镜微机械加工的方法在所得云母薄片上制备纳米结构。本专利技术的利用原子力显微镜微机械加工制备具有纳米结构的云母薄片的方法将云母薄片置于固体基底上，使原子力显微镜的工作处在接触模式下，控制原子力显微镜的针尖与云母薄片接触的作用力，以控制在云母薄片上得到的纳米结构。所述的纳米结构的形状和位置的控制是由原子力显微镜的针尖扫描云母薄片的位置和扫描云母薄片的面积的大小控制。所述的云母薄片上得到的纳米结构选自纳米孔、纳米线、边数大于或等于三的多边形、圆形等中的一种以上。所述的云母薄片选自人工合成的云母的薄片、自然生长的金云母的薄片、自然生长的白云母的薄片、自然生长的黑云母的薄片等中的一种。所述的云母薄片的层数是I 100层。所述的云母薄片的层数中的层是指一层云母分子结构单元。本专利技术中所述的云母薄片可通过以下方法获得将一片云母的两面分别粘在胶带上，撕开胶带，将一片云母剥离成两片云母片，再将剥离得到的云母片的两面分别粘在胶带上，撕开胶带，将云母片再剥离成两片云母片；重复以上步骤，可得到所需层数的云母薄片，优选得到层数是I 100层的云母薄片。所需层数的云母薄片的挑选是将胶带上的云母薄片转移到固体基底上，利用光学显微镜结合原子力显微镜表征云母薄片的厚度及层数，挑选出所需层数的云母薄片。所述的利用光学显微镜结合原子力显微镜表征云母薄片的厚度及层数的方法是在云母薄片转移到固体基底上后，用光学显微镜记录下云母薄片的特征颜色或云母薄片与周围固体基底的光强对比度，然后利用原子力显微镜测量以记录云母薄片的厚度，得到云母薄片的光学特征与厚度的对应关系，便于以后方便的根据光学特征寻找所需层数的云母薄片。所述的云母选自人工合成的云母、自然生长的金云母、自然生长的白云母、自然生长的黑云母等中的一种。所述的胶带包括各种涂有粘性橡胶的布料或塑料薄膜。 所述的云母薄片的层数中的层是指一层云母分子结构单元。所述的固体基底的材料选自硅、镁、铝、铁、铜、镍、锌、金、银或它们的氧化物或氮化物中的一种或几种，或选自碳，或选自上述材料中的任意两种或多种。本专利技术方法中涉及的利用机械剥离法制备云母薄片的操作方法简单，方便易行，缺陷少。本专利技术方法中涉及的原子力显微镜微机械加工法制备得到的纳米结构的厚度可控，精度达到原子层级，纳米结构的形状、位置可控，并可制备得到图案化的纳米结构，除云母外，本专利技术也适用于其它二维材料。以下结合附图及实施例对本专利技术进行进一步的详细说明。附图说明图1.为机械剥离制备单层或少数层的云母薄片，以及利用原子力显微镜微机械加工制备纳米结构的示意图。图2.本专利技术实施例1、2、3、4的机械剥离法制备得到8层、28层、9层、6层云母薄片的光学显微镜及原子力显微镜的照片，分别如图中第二行(图2a_c)、第一行(图2d_f)、第三行(图2g-1)、第四行(图2j-l)所示，其中第二行图中的固体基底是250nm 二氧化硅/硅(即250纳米厚的二氧化硅覆盖在硅基底上)，第一行图中的固体基底是硅基底，第三行图中的固体基底是300nm 二氧化硅/硅(即300纳米厚的二氧化硅覆盖在硅基底上)，第四行图中的固体基底是500nm 二氧化硅/硅(即500纳米厚的二氧化硅覆盖在硅基底上)，以上每行图中的第一列是光学照片，第二列是原子力显微镜照片，第三列是原子力高度图。图3.本专利技术实施例1的用原子力微机械加工法在250nm 二氧化硅/硅的固体基底上的10层的云母薄片上制备得到的超薄非对称纳米孔的光学及原子力显微镜照片；a图是其原子力显微镜照片；b图是其光学照片，b图右上角插图是固体基底的光学照片，制备得到的超薄非对称纳米孔的小口端约为68纳米，孔深9. 6纳米；c图是超薄非对称纳米孔的形状示意图，纳米孔为方形。图4.本专利技术实施例1、6的控制施加原子力显微镜的针尖与云母薄片接触的不同作用力时，得到的不同深度的超薄非对称纳米孔的原子力三维显微照片，当作用力分别为863 纳牛(nN)、1613 纳牛(nN)、2363 纳牛(nN)、3112 纳牛(nN)、3863 纳牛(nN)，得到一系列深度的纳米孔，其深度分别为2、4、7、8、9层云母分子结构单元，如图4a-e中所示，图4f是图4a_e的统计图。图5.本专利技术实施例1的控制原子力显微镜的针尖扫描区域为120纳米X 120纳米，得到大口端约为120纳米X 120纳米，小口端约为20纳米X 20纳米的超薄不对称纳米孔，a图是原子力显微俯视图，b图是倒置的原子力显微三维图。图6.本专利技术实施例1、5的控制原子力显微镜的针尖扫描区域分别为15纳米X 15纳米、30纳米X30纳米、60纳米X60纳米、80纳米X80纳米、100纳米XlOO纳米、120纳米X 120纳米、180纳米X 180纳米、250纳米X250纳米、300纳米X300纳米、500纳米X500纳米，得到一系列不同形状和尺寸的超薄非对称纳米孔，分别 如图6a、b、C、d、e、f、g、h、1、j、k 所示。图7.本专利技术实施例12-16的控制原子力显微镜的针尖扫描区域和扫描位置的多次扫描得到的不同形状的图案化的纳米结构的示意图，其中a-e图分别为阵列方形、阵列三角形、阵列圆形、纳米线、十字交叉纳米线的纳米结构示意图。具体实施例方式实施例1.I)、云母薄片的制备将一片自然生长的白云母的两面分别粘在胶布上，撕开胶布，将一片所述的白云母剥离成两片白云母片，再将剥离得到的白云母片的两面分别粘在胶布上，撕开胶布，将前次剥离得到的白云母片再剥离成两片白云母片；本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用原子力显微镜微机械加工制备具有纳米结构的云母薄片的方法，其特征是：将云母薄片置于固体基底上，使原子力显微镜的工作处在接触模式下，控制原子力显微镜的针尖与云母薄片接触的作用力，以控制在云母薄片上得到的纳米结构。

【技术特征摘要】
1.一种利用原子力显微镜微机械加工制备具有纳米结构的云母薄片的方法，其特征是将云母薄片置于固体基底上，使原子力显微镜的工作处在接触模式下，控制原子力显微镜的针尖与云母薄片接触的作用力，以控制在云母薄片上得到的纳米结构。2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的在云母薄片上得到的纳米结构选自纳米孔、纳米线、边数大于或等于三的多边形、圆形中的一种以上。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是所述的云母薄片的层数是I 100层。4.根据权利要求3所述的方法，其特征是所述的云母薄片的层数中的层是指一层云母分子结构单元。5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征是所述的云母薄片选自人工合成的云母的薄片、自然生长的金云母的薄片、自然生长的白云母的薄片、自然生长的黑云母的薄片中的一种。6.一种云母薄片的制备方法，其特征是将一片云母的两面分别粘在胶带上，撕开胶带，将一片云母剥离成两片云母片，再将剥离得到的云母片的两面分别粘在胶带上，撕开胶带，将云母片再剥离成两片云母片；重复以上步骤，得到所...

【专利技术属性】
技术研发人员：江雷，郭维，高军，侯旭，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：