回收湿法磷酸反应烟气中硅生产水合二氧化硅的方法技术

技术编号:8524013 阅读:218 留言:0更新日期:2013-04-04 04:07
本发明专利技术公开了一种用氟化铵回收湿法磷酸反应烟气中的硅生产水合二氧化硅的方法,该方法先将晶体氟化铵配制成10~25%的氟化铵溶液,用作湿法磷酸反应烟气中SiF4气体的吸收剂。然后将吸收液用泵循环洗涤湿法磷酸含F尾气。最后将氟化铵吸收SiF4气体生产的氟硅酸铵溶液通入气氨,生产水合二氧化硅和氟化铵。采用本发明专利技术方法不但回收了湿法磷酸反应烟气中氟硅资源,使磷酸反应烟气中氟含量从10.5g/m3降低到0.05g/m3,硅含量从4.08g/m3降低到0.02g/m3;同时减少了硅胶堵塞设备管道,延长了湿法磷酸的生产周期,可由原来的7天延长至25天,降低了清理设备管道结垢的劳动强度,提高了装置的运行率。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及二氧化硅,进一步来说,涉及一种从湿法磷酸反应含烟气中制取水合二氧化硅方法。
技术介绍
众所周知,湿法磷酸反应烟气中硅是以SiF4的形式存在,传统的湿法磷酸反应烟气中含硅气体的吸收工艺是通过用水吸收,在用水吸收的过程中,生成SiO2,生成的SiO2由于杂质含量较大,只能作为废弃物进行堆放。并且用水吸收湿法磷酸反应烟气中SiF4生成SiO2,磷酸设备管道结垢堵塞严重,不仅影响湿法磷酸反应烟气中氟的吸收效果,还由于设备管道结垢严重,需要大量的人力物力进行清理,严重影响到装置的开车率。在相关的已有技术中,硅主要以化合物的形式,广泛存在于硅酸盐和硅石中。工业上,通常是在电炉中由碳还原二氧化硅而制得,从磷矿中回收硅资源,目前尚无专门的生产工艺,但人们仍然在因地制宜地开发从磷矿中回收硅资源技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用氟化铵回收湿法磷酸反应烟气中的硅生产水合二氧化硅的方法,以降低湿法磷酸生产过程中设备管道结垢、减少湿法磷酸生产过程中的废物排放。专利技术人经过研究与实践,提供的方法包括以下步骤 第一步将晶体氟化铵配制成质量百分数为10 25%的氟化铵溶液,用作湿法磷酸反应烟气中SiF4气体的吸收剂; 第二步将吸收液用泵循环洗涤湿法磷酸含F尾气; 第三步将氟化铵吸收SiF4气体生产的氟硅酸铵溶液通入气氨,生产水合二氧化硅和氟化铵。上述方法的第一步中所述的10 25%的氟化铵溶液在温度为40_55°C,吸收液的PH值控制范围为6-7。上述方法的第二步中所述吸收液用泵循环洗涤湿法磷酸含F尾气,吸收液中的氮和氟质量百分比的比值为控制在3. 5-4. 5,可实现连续生产。 上述方法的第三步中所述将氟化铵吸收SiF4气体生产的氟硅酸铵溶液通入气氨气,反应温度控制在40-50°C,反应终点的PH值控制范围为8. 7-9. 2。专利技术人指出,用10 25%的氟化铵溶液回收湿法磷酸反应烟气中的四氟化硅,不仅解决湿法磷酸生产过程中尾气洗涤系统堵塞,影响装置运行的问题,还可以使废物资源化,回收湿法磷酸反应烟气中的氟硅资源生产出水合二氧化硅和更多的氟化铵。生产水合二氧化硅和氟化铵中的氟硅资源由湿法磷酸反应烟气提供,酸分解磷矿反应过程中,产生大量的SiF4气体,用10 25%的氟化铵溶液吸收SiF4气体,得到15 30%的氟硅酸铵溶液,氟硅酸铵溶液再与氨反应,得到水合二氧化硅和氟化铵,水合二氧化硅和氟化铵可以作为商品销售。水合二氧化娃的娃含量可以达到大于90%。本专利技术的有益效果是采用本专利技术方法后,回收了湿法磷酸反应烟气中氟硅资源,使磷酸反应烟气中氟含量从10. 5g/m3降低到O. 05g/m3,硅含量从4. 08g/m3降低到O. 02g/m3 ;同时减少了硅胶堵塞设备管道,延长了湿法磷酸的生产周期,可由原来的7天延长至25天,降低了清理设备管道结垢的劳动强度,提高了装置的运行率。具体实施例方式 以下通过具体实施方式,进一步说明本专利技术的有益效果。 某厂采用本专利技术的方法,具体实施如下 实施例1 :先将固态氟化铵1. 2吨,配制成吸收剂10吨;配制成氟化铵吸收溶液,质量分数为12%,pH值为6. O ;然后用泵将吸收液打入湿法磷酸尾洗装置进行循环吸收湿法磷酸反应烟气中的含氟硅气体,将吸收温度控制在55°C ;吸收液中氮和氟质量百分比的比值为控制在3. 5时,通入氨气,待pH达到8. 7时,进行过滤后得到水合二氧化硅。实施例2 :先将固态氟化铵2. 5吨,配制成吸收剂10吨;配制成氟化铵吸收溶液,质量分数为26%,pH值为6. 5 ;然后用泵将吸收液打入湿法磷酸尾洗装置进行循环吸收湿法磷酸反应烟气中的含氟硅气体,将吸收温度控制在45°C ;吸收液中氮和氟质量百分比的比值为控制为4. 0,通入氨气,待pH达到9. O时,进行过滤后得到水合二氧化硅。实施例3 :先将固态氟化铵2. 5吨,配制成吸收剂10吨;配制成氟化铵吸收溶液,质量分数为26%,pH值为7. O ;然后用泵将吸收液打入湿法磷酸尾洗装置进行循环吸收湿法磷酸反应烟气中的含氟硅气体,将吸收温度控制在40°C ;吸收液中氮和氟质量百分比的比值为控制为3. 5,通入氨气,待pH达到9. 2时,进行过滤后得到水合二氧化硅。采用上述3个实施例的方法,湿法磷酸反应烟气中的氟收率达到99. 52%,硅收率达到99. 50% ;回收湿法反应烟气中的氟2194吨/年,回收湿法反应烟气中的硅850吨/年;延长了湿法磷酸的生产周期,将湿法磷酸装置停车次数从48次/年降到17次/年,装置运打时间每年可提闻10天,广能提闻12000吨/年。以上所述,仅是本专利技术的较佳实施例而已,并非对本专利技术作任何形式上的限制,任何未脱离本专利技术技术方案内容,依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
回收湿法磷酸反应烟气中的硅生产水合二氧化硅的方法,其特征在于它包括以下步骤:????(1)将晶体氟化铵配制成质量百分数为10~25%的氟化铵溶液,用作湿法磷酸反应烟气中SiF4气体的吸收液;(2)将吸收液用泵循环洗涤湿法磷酸含F尾气;(3)将氟化铵吸收SiF4气体生产的氟硅酸铵溶液通入气氨,生产水合二氧化硅和氟化铵。

【技术特征摘要】
1.回收湿法磷酸反应烟气中的硅生产水合二氧化硅的方法,其特征在于它包括以下步骤 (1)将晶体氟化铵配制成质量百分数为10 25%的氟化铵溶液,用作湿法磷酸反应烟气中SiF4气体的吸收液; (2)将吸收液用泵循环洗涤湿法磷酸含F尾气; (3)将氟化铵吸收SiF4气体生产的氟硅酸铵溶液通入气氨,生产水合二氧化硅和氟化铵。2.根据权利要求1所述的方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:姚石林刘海赵建勇饶轶晟
申请(专利权)人:瓮福集团有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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