制备和分离2-取代的四氢吡喃醇的方法技术

制备式(I)的2-取代的4-羟基-4-甲基四氢吡喃的方法，其中基团R1为具有1-12个碳原子的直链或支化烷基或链烯基、总共具有3-12个碳原子的任选被烷基取代的环烷基或总共具有6-12个碳原子的任选被烷基和/或烷氧基取代的芳基，包括使式(II)的3-甲基丁-3-烯-1-醇与式(III)：R1-CHO的醛反应，其中基团R1具有与式(I)中的相同含义，并且其中该反应在水存在下以及在强酸性阳离子交换剂存在下进行，然后在分隔壁塔中或在热耦合形式的(至少)两个蒸馏塔和一个或多个侧取出点的互连装置中在至多500毫巴的绝对操作压力下进行分离和/或蒸馏分离。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种通过使3-甲基丁 -3-烯-1-醇(异戊烯醇)与相应的醛在强酸性阳离子交换剂存在下反应并随后在分隔壁塔中或在热耦合形式的两个蒸馏塔的互连装置中分离或蒸馏分离而制备和分离2-取代的4-羟基-4-甲基四氢吡喃醇的方法。具体而言，本专利技术涉及一种通过使异戊烯醇与异戊醛反应并随后在分隔壁塔中或在热耦合形式的两个蒸馏塔的互连装置中蒸馏分离而制备和分离2-异丁基-4-羟基-4-甲基四氢吡喃的相应方法。Tetrahedron Letters No. 51,第 4507-4508 页，1970 描述了 3_链烯-1-醇与醒的反应及其在生产合成香料玫瑰醚和二氢玫瑰醚中的用途。在此还提到了 3-甲基丁醛与异戊烯醇在酸性条件下的反应。Chemistry of Heterocyclic Compounds,第 1107-1109 页，1990 描述了异戍烯醇与各种醛和酮在硅胶或Al2O3存在下在无溶剂条件下缩合得到相应的二 -和四氢吡喃类。 此时仅在使用Al2O3时低程度得到吡喃醇类。SU 825 528公开了一种通过使2_甲基丁烯_1_醇_4(异戊烯醇)与醛或酮在酸性催化剂存在下本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.06.10 EP 10165455.61.一种制备式(I)的2-取代的4-羟基-4-甲基四氢吡喃的方法2.根据权利要求1的方法，其中基团R1为具有1-12个碳原子的直链或支化烷基或链烯基或总共具有6-12个碳原子的任选被烷基和/或烷氧基取代的芳基。3.根据权利要求1或2的方法，其中基团R1为异丁基。4.根据权利要求1或2的方法，其中基团R1为苯基。5.根据权利要求1-4中任一项的方法，其中异戊烯醇与式(III)的醛以O.7:1-2:1的摩尔比使用。6.根据权利要求5的方法，其中异戊烯醇与式(III)的醛以1:1-1.5:1的摩尔比使用。7.根据权利要求1-6中任一项的方法，其中所述反应在至少等摩尔量的水存在下进行，其中水的量涉及任选以缺乏量使用的原料异戊烯醇的量，或者涉及式(III)的醛，或者在两种原料等摩尔反应的情况下涉及这两种之一的定量。8.根据权利要求1-7中任一项的方法，其中使用包含磺酸基团的强酸性阳离子交换剂。9.根据权利要求1-8中任一项的方法，其中以H(+)形式使用至少一种强酸性阳离子交换剂，其中所述离子交换剂包含具有磺酸基团的聚合物骨架且呈凝胶状或包含大孔树脂。10.根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述离子交换剂基于具有磺酸基团的聚苯乙烯骨架或具有磺酸基团的全氟化离子交换树脂。11.根据权利要求1-10中任一项的方法，其中所述反应在没有加入有机溶剂下进行。12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其中所述反应在20-60°C的温度下进行。13.根据权利要求1-12中任一项的方法，其中所述反应连续进行。14.根据权利要求13的方法，其包括如下步骤a.提供包含选择的强酸性阳离子交换剂的流动反应器；b.将异戊烯醇、式(III)的醛和水连续引入所述流动反应器中；c.使异戊烯醇、式(III)的醛和水连续与所述强酸性阳离子交换剂在所述流动反应器中接触而得到包含所需2-取代的4-羟基-4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：G·格拉拉，K·贝克，M·克罗斯，U·格里斯巴赫，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：
国别省市：