本发明专利技术涉及一种光引发沉淀聚合制备尺寸均一交联聚醋酸乙烯酯纳米小球的方法。以VAc为单体，其浓度为7％，采用沉淀聚合法，控制甲醇/水体积比为2∶1，PVP占单体的12％～15％，VAc单体和TAIC的体积比为3∶1，同时通入氮气保护，控制温度为30℃、匀速搅拌，待反应体系温度稳定后，加入光引发剂-1173进行聚合，72h后停止反应。本发明专利技术采用的方法可制得尺寸均一交联的聚醋酸乙烯酯纳米小球，产率高，步骤简单，可用于工业化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种从醋酸乙烯酯(VAc)单体出发，采用沉淀聚合法制备尺寸均一交联的聚醋酸乙烯酯(PVAc)的方法，特别涉及一种引发剂为光引发剂的方法。
技术介绍
PVAc广泛用于涂料、木材粘合的白乳胶，尤其是PVAc醇解得到的聚乙烯醇应用更是广泛。如果能得到尺寸均一的PVA小球，就可以确保每个小球上官能团数量的一致并实现“一球一化合物”的效果，进而高效的应用于固相合成和组合化学产物库的建立。而且PVAc醇解得到的聚乙烯醇(I)毒性低，可用于食品和医药；(2)易成膜，机械性能好，拉伸强度高；(3)很好的载体材料(分子链上含有大量侧羟基)；(4)能够进行醇类的典型化学反应，可参与很多有机、无机反应。因此，制得尺寸均一交联的PVAc小球是关键。但是常用 的引发剂和聚合方法都不能制得尺寸均一交联的PVAc小球。常用引发剂=(I)K2S2O8-NaHSO3氧化-还原引发体系在这种体系中，凝胶现象严重，粒径分布较宽；(2)Tx-99引发体系和(3)EHP低温热引发剂在这两种体系中，成球数量均较少且有凝胶现象。常用的聚合方法(1)分散聚合法虽然可以制备尺寸均一的PVAc小球，但却不能加入交联剂；(2)乳液聚合法由于PVAc低的Tg和很强的分子间相互作用力，也不能得到PVAc小球；(3)悬浮聚合法制得的PVAc小球粒径尺寸分散度则很大。
技术实现思路
针对以上方法存在的不足，本专利技术选择引发剂为光引发剂，采用沉淀聚合法，首次对VAc这样的极性单体进行了尝试，并制备出了尺寸均一交联的PVAc小球。该产品制备的工艺较简单，而且产品的使用范围广，有着广阔的发展前景。本专利技术所采用的技术方案步骤如下精制醋酸乙烯酯单体，控制甲醇/水体积比为2 : 1，称取定量的PVP(占单体的12% 15% )溶于适量的蒸馏水中，然后在烧瓶中依次加入VAc单体(浓度为7% )和TAIC(体积比为3:1)、甲醇、PVP的水溶液，同时通入氮气保护，控制温度为30°C、匀速搅拌，待反应体系温度稳定后，加入光引发剂进行聚合，72h后停止反应。将所得到的聚合物体系经过离心分离出聚合物粒子,再加入甲醇洗涤,再离心分离出聚合物小球,如此重复2-3次，干燥制样，得到PVAc小球并计算产率，产率可达70% 80%。附图说明图1为PVAc纳米小球的扫描电镜照片具体实施方式 下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的内容不仅限于实施例中所涉及的内容。权利要求1.本专利技术涉及，其特征在于控制甲醇/水体积比为2 1，称取定量的PVP(占单体的12% 15%)溶于适量的蒸馏水中，然后在烧瓶中依次加入VAc单体(浓度为7% )和TAIC(占单体的1/3)、甲醇、PVP的水溶液，同时通入氮气保护，控制温度为30°C、匀速搅拌，待反应体系温度稳定后，加入光引发剂-1173进行聚合，72h后停止反应。将所得到的聚合物体系经过离心分离出聚合物粒子，加入甲醇洗涤离心2-3次，分离出聚合物小球，干燥制样，得到PVAc小球并计算产率，产率可达70% 80%。2.根据权利要求1所述，其特征在于控制甲醇/水体积比2 I;以醋酸乙烯酯为单体；VAc单体的浓度为7% ；VAc单体和TAIC的体积比为3 I ;加入PVP的量占单体的12% 15%;使用惰性气体保护(如氮气)；加入光引发剂-1173 ;各原料的加入次序、对反应温度、反应时间的控制；反应产物中加入甲醇洗涤离心2-3次，分离出聚合物小球，干燥制样的纯化处理方法。全文摘要本专利技术涉及。以VAc为单体，其浓度为7％，采用沉淀聚合法，控制甲醇/水体积比为2∶1，PVP占单体的12％～15％，VAc单体和TAIC的体积比为3∶1，同时通入氮气保护，控制温度为30℃、匀速搅拌，待反应体系温度稳定后，加入光引发剂-1173进行聚合，72h后停止反应。本专利技术采用的方法可制得尺寸均一交联的聚醋酸乙烯酯纳米小球，产率高，步骤简单，可用于工业化。文档编号C08F118/08GK102993347SQ201210366670公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日专利技术者贾鑫, 盛文波, 赵跃 申请人:石河子大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
本专利技术涉及一种光引发沉淀聚合制备尺寸均一交联聚醋酸乙烯酯纳米小球的方法，其特征在于：控制甲醇/水体积比为2∶1，称取定量的PVP(占单体的12％～15％)溶于适量的蒸馏水中，然后在烧瓶中依次加入VAc单体(浓度为7％)和TAIC(占单体的1/3)、甲醇、PVP的水溶液，同时通入氮气保护，控制温度为30℃、匀速搅拌，待反应体系温度稳定后，加入光引发剂?1173进行聚合，72h后停止反应。将所得到的聚合物体系经过离心分离出聚合物粒子，加入甲醇洗涤离心2?3次，分离出聚合物小球，干燥制样，得到PVAc小球并计算产率，产率可达70％～80％。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：贾鑫，盛文波，赵跃，
申请(专利权)人：石河子大学，
类型：发明
国别省市：
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