用于制备非离子水溶性纤维素醚的方法技术

本发明专利技术提供了一种用于制备具有低不溶含量且提供透明溶液的非离子水溶性纤维素醚。更具体地，提供了一种用于制备非离子水溶性纤维素醚的方法，至少包括以下步骤：干燥浆粕板或该浆粕板转变成的浆粕碎片，使经干燥的浆粕板或浆粕碎片与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素，将该碱纤维素脱液，以及使经脱液的碱纤维素与醚化剂反应。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种用于制备具有低不溶纤维含量和高醚化剂利用率的非离子水溶性纤维素醚的方法。
技术介绍
当非离子水溶性纤维素醚溶解在水中时，它变得发粘，使得它被用于透明洗发剂或漂洗剂、头发整理剂、滴眼液、用于隐形眼镜的清洁剂等的增稠剂。例如，非离子水溶性纤维素醚如甲基纤维素或羟丙基纤维素在其分子中包含亲水基和疏水基，由此显示出界面活性。因此在氯乙烯和偏二氯乙烯的悬浮聚合中它被用作悬浮稳定剂，并且还被用作用于家用的透明包装材料的原料。在这样的应用中期望产品是透明的。如果非离子水溶性纤维素醚的水溶液不显示分子水平溶解并因此不是透明的，则由于在产品中出现缺陷部分而导致获得的产品在透明性或功能方面较差。尽管要求非离子水溶性纤维素醚的水溶液具有高粘度，但是由于高粘度非离子水溶性纤维素醚比低粘度纤维素醚具有更高的不溶纤维含量， 所以认为很难获得透明水溶液。为了克服这些问题，根据日本专利申请经审查的公开(JP-B)No. 53-12954/1978， 提出了一种包括以下步骤的方法，即在5至80°C的温度下允许原料浆柏吸收浓度为15至 75重量％的碱水溶液；在所述吸收后将所得到的浆柏压缩10秒以内以除去所述碱水溶液的过量部分；重复以上步骤以获得碱纤维素，以及使所述碱纤维素与醚化剂反应。根据日本专利申请未经审查的公开(JP-A)No. 10-259201/1998，提出了一种包括以下步骤的方法，即将二氯甲烷提取物含量为O. 07重量％以下的浆柏浸溃在氢氧化钠水溶液中，压缩所得到的浆柏以获得碱纤维素，然后醚化所述碱纤维素。根据日本专利申请未经审查的公开(JP-A)No. 2001-354701，通过以下方法获得非离子水溶性醚，即将板密度为O. 4至1. Og/ml的浆柏板研磨成平均粒径为1000 μ m以下的粉末，向所述粉末中加入碱以获得碱纤维素，然后使所述碱纤维素与氯代甲烷、环氧丙烷等反应。A. W. Anderson 和 R. ff. Swinehart, Tappi，Vol. 39，No. 8，548-553，1956 年 8 月，描述了以下方法，即将板密度为O. 47至1. 17g/ml的浆柏板在含有碱溶液的浴槽中浸溃O. 5 至4. 5秒以获得碱纤维素。根据美国专利No. 2，102, 205，将在氢氧化钠水溶液中浸溃2小时的浆柏进行压缩以获得碱纤维素。
技术实现思路
然而，本专利技术人发现了以下情况。在日本专利申请经审查的公开(JP-B) No. 53-12954/1978中描述的方法中，由于重复吸收和去除碱水溶液两次，溶胀浆柏趋于在第二次吸收和去除期间易于破坏，从而引起麻烦。另外，由此获得的非离子水溶性纤维素醚不具有满意的质量。在日本专利申请未经审查的公开(JP-A)No. 10-259201/1998或2001-354701中描述的方法中，由于使用粉末状浆柏导致碱的分布很可能不均匀，使得从不溶纤维含量的角度看，由此获得的碱纤维素不是令人满意。在A.W. Anderson and R. ff. Swinehart, Tappi, Vol. 39，No. 8，548-553，1956 年 8 月中描述的方法中，由于在短时间段内的浸溃，所以碱的分布变得不均匀，使得由此获得的非离子水溶性纤维素醚不是令人满意。在美国专利No. 2，102，205中描述的方法中，获得的碱纤维素不适于制备纤维素醚， 因为它具有的氢氧化钠/纤维素重量比非常高达3. O,由此增加副反应。本专利技术是在考虑前述的情况下作出的并且目的是提供一种用于制备具有低水不溶性含量且提供透明溶液的非离子水溶性纤维素醚的方法。本专利技术提供一种，至少包括以下步骤干燥浆柏板或所述浆柏板转变成的浆柏碎片；使经干燥的浆柏板或浆柏碎片接触碱金属氢氧化物溶液以获得碱纤维素；将该碱纤维素脱液；以及使经脱液的碱纤维素与醚化剂反应。根据本专利技术，可以制备具有低不溶纤维含量且提供透明溶液的非离子水溶性纤维素醚。具体实施方式将更具体地描述本专利技术。用于本专利技术的浆柏板可以是木浆柏或棉短绒浆柏。来源于木材的浆柏是特别优选的以便获得具有低不溶纤维含量的非离子水溶性纤维素醚。作为木材，可以使用软木材如松树、云杉和铁杉，以及硬木材如桉树和枫木。用于本专利技术的浆柏碎片通过切割浆柏板获得。尽管对制备浆柏碎片的方法没有限制，但是可以使用传统切割机如切条机。从投资费用的角度看，能够连续切割浆柏板的切割机是有利的。 衆柏碎片通常具有2至100mm,更优选3至50mm的侧边。当衆柏碎片具有小于 2mm的侧边时，纤维素纤维可能被受损，使得碱金属氢氧化物溶液顺利透入到纤维中可能受阻并且不会获得均匀的碱纤维素。当浆柏碎片具有大于IOOmm的侧边时，可能很难处理浆柏碎片，特别是很难将它们装入浸溃设备、将它们转移到该设备内部、或将它们装入分离机中。干燥将与碱金属氢氧化物溶液接触的浆柏板或浆柏碎片的步骤可以通过分批系统或连续系统进行。干燥的具体实例可以包括热风干燥、通过金属壁加热的干燥、用红外灯作为热源的干燥、以3至50MHz的高频或微波干燥、通过使浆柏板或浆柏碎片置于干燥气体中的干燥、以及使干燥气体经过浆柏板或浆柏碎片的干燥。当所述浆柏通过热风或通过金属壁加热进行干燥时，热风或金属壁的温度优选低于300°C，更优选低于200°C。超过300°C的温度会引起浆柏的热分解，这会导致质量劣化。 当采用热风时，可以采用在鼓风烘箱中的干燥或在管道的气动输送期间通过热气流的干燥。当采用通过金属壁加热时，用于此的干燥器的具体实例包括装配有外套结构的旋转式干燥器、螺旋传输机型干燥器、或桨叶型干燥器。在通过将浆柏板或浆柏碎片置于干燥气体的干燥方法中，可以将浆柏板或浆柏碎片置于适于所述浆柏的平衡湿气吸收量变为低于5重量％的相对湿度的储存橱柜、小室、 贮仓等中。当将浆柏板或浆柏碎片置于优选O至140°C，更优选20至100°C的气氛温度下时，相对湿度优选低于50%，更优选低于30%。作为干燥气氛，可以使用氮气、空气等。在通过使干燥气体经过浆柏板或浆柏碎片进行干燥的方法中，使用具有的相对湿度为使所述浆柏的平衡湿气吸收含量低于5重量％的干燥气体。当用于经过所述浆柏或浆柏碎片的气体的温度优选为O至140°C，更优选为20至100°C时，相对湿度优选低于50%， 更优选低于30%。作为干燥气体，可以使用氮气、空气等。在干燥步骤后，所述浆柏的水含量被减小至优选5重量％以下，更优选2重量％以下。本文中使用的术语“水含量”是指通过使用在JIS P8203 1998Determination of Dry Matter Content for Pulp (楽;柏的干物质含量的确定)中规定的方法确定的干物质含量，根据以下公式计算的值。水含量(％ ) = 100-(干物质含量)(％ )在以上公式中，干物质含量是样品在105±2°C下干燥直至达到恒定重量的重量与样品干燥前的重量的比率。干物质含量的单位为％。所述浆柏的水含量通常为6. 5至12重量％。将浆柏的水含量降低至5重量％以下减少了纤维素醚的不溶纤维的数量。原因被认为是在使所述浆柏与碱氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素的步骤中，当浆柏具有高水含量时，已经渗入到所述浆柏中的碱氢氧化物溶液被浆柏中含有的水稀释并且本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备非离子水溶性纤维素醚的方法，至少包括以下步骤：干燥浆粕板或所述浆粕板转变成的浆粕碎片；使经干燥的浆粕板或浆粕碎片与碱金属氢氧化物溶液接触以获得碱纤维素；将所述碱纤维素脱液；以及使经脱液的碱纤维素与醚化剂反应。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：成田光男，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：发明
国别省市：