一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺制造技术

技术编号:8483556 阅读:296 留言:0更新日期:2013-03-28 02:46
本发明专利技术公开一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,包括以下步骤:步骤一,往反应装置中投入D-氨基葡萄糖盐酸盐和水混合搅拌溶解,降温至10-25℃,滴加硼氢化钠水溶液,继续保温于10-25℃下搅拌至反应完成,反应液脱酸,得到氨基葡萄糖醇水溶液;步骤二,将氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反应装置中,降温至-5-10℃后滴加亚硝酸钠与酸的混合溶液,继续于-5-10℃下搅拌至反应完成,得到含2-去氧葡萄糖反应液;步骤三,将含2-去氧葡萄糖反应液通过离子交换层析柱,收集2-去氧葡萄糖组分,然后除盐,母液进一步浓缩,结晶,干燥得到2-去氧葡萄糖成品。本发明专利技术工艺操作简便,生产过程安全,污染少,易于实现规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺
技术介绍
2-去氧葡萄糖作为非代谢类葡萄糖类似物,具有延迟机体细胞代谢进程,减少机体细胞分裂,抑制肿瘤细胞中的葡萄糖转运和肿瘤细胞的糖酵解,从而抑制肿瘤细胞生长, 诱导癌细胞死亡等生理活性。2-去氧葡萄糖与TRAIL (tumor necrosis factor-related apoptosis inducing-ligand)蛋白联合应用可增强黑色素瘤细胞对诱导细胞凋亡物质的敏感性。同时,2-去氧葡萄糖能抑制蛋白质的糖基化,引起高糖酰基化而使SPl依赖型基因表达失去活性而起到抗病毒的作用。2-去氧葡萄糖的制备方法有多种,如公开号为CN1803818A及CN1800193A的专利技术专利,公开了以葡萄糖(IV)为原料,在酸的催化下与乙酸酐作用生成D-乙酰化葡萄糖,然后与溴化氢作用得到1-溴代乙酰葡萄糖(V),(V)于甲醇溶液中,在锌-氯化铵的作用下生成三乙酰化葡萄烯糖(VI),(VI)在甲醇钠的催化下水解得到D-葡萄烯糖(VD,VII在硫酸水溶液的作用下得到2-去氧葡萄糖(I )。其化学反应式如下权利要求1.一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤 步骤一,氨基葡萄糖醇反应液的制备往反应装置中投入D-氨基葡萄糖盐酸盐和水混合搅拌溶解,降温至10_25°C,滴加硼氢化钠水溶液,继续保温于10_25°C下搅拌至反应完成,反应液脱酸,得到氨基葡萄糖醇水溶液; 步骤二,2-去氧葡萄糖反应液的制备将氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反应装置中,降温至一 5-10°C后滴加亚硝酸钠与酸的混合溶液,继续于一 5-10°C下搅拌至反应完成,得到含2-去氧匍萄糖反应液; 步骤三,2-去氧葡萄糖的分离纯化、除盐及结晶将含2-去氧葡萄糖反应液通过离子交换层析柱,收集2-去氧葡萄糖组分,然后除盐,母液进一步浓缩,结晶,干燥得到2-去氧葡萄糖成品。2.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,D-氨基葡萄糖盐酸盐和水的投料重量比为1:4-1 :8。3.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,D-氨基葡萄糖盐酸盐和硼氢化钠的投料摩尔比为1:1-1 :3。4.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,保温反应时间10-24小时。5.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤一中,反应液脱酸采用三乙胺及二乙胺有机碱,或者采用碳酸钠无机碱,或者采用弱碱性苯乙烯阴离子交换树脂。6.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中,氨基葡萄糖醇与亚硝酸钠与酸的摩尔比为1:1 :1. 5-1 2. 5 :5。7.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中使用的酸为盐酸、硫酸或醋酸。8.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤二中,反应时间6-18小时。9.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤三中,离子交换层析柱中装填的载体为钙型分离树脂。10.如权利要求1所述的一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,所述的步骤三中,除盐采用阴阳离子交换树脂层析柱脱盐或电渗析仪-膜分离装置脱盐。全文摘要本专利技术公开一种海洋生物源2-去氧葡萄糖的制备工艺,包括以下步骤步骤一,往反应装置中投入D-氨基葡萄糖盐酸盐和水混合搅拌溶解,降温至10-25℃,滴加硼氢化钠水溶液,继续保温于10-25℃下搅拌至反应完成,反应液脱酸,得到氨基葡萄糖醇水溶液;步骤二,将氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反应装置中,降温至-5-10℃后滴加亚硝酸钠与酸的混合溶液,继续于-5-10℃下搅拌至反应完成,得到含2-去氧葡萄糖反应液;步骤三,将含2-去氧葡萄糖反应液通过离子交换层析柱,收集2-去氧葡萄糖组分,然后除盐,母液进一步浓缩,结晶,干燥得到2-去氧葡萄糖成品。本专利技术工艺操作简便,生产过程安全,污染少,易于实现规模生产。文档编号C07H1/00GK102993242SQ20121051371公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月5日 优先权日2012年12月5日专利技术者洪碧红, 易瑞灶, 黄文文, 方华, 陈晖 , 刘俊朋, 陈宇 申请人:国家海洋局第三海洋研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种海洋生物源2?去氧葡萄糖的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,氨基葡萄糖醇反应液的制备:往反应装置中投入D?氨基葡萄糖盐酸盐和水混合搅拌溶解,降温至10?25℃,滴加硼氢化钠水溶液,继续保温于10?25℃下搅拌至反应完成,反应液脱酸,得到氨基葡萄糖醇水溶液;步骤二,2?去氧葡萄糖反应液的制备:将氨基葡萄糖醇水溶液抽入到另一反应装置中,降温至-5?10℃后滴加亚硝酸钠与酸的混合溶液,继续于-5?10℃下搅拌至反应完成,得到含2?去氧葡萄糖反应液;步骤三,2?去氧葡萄糖的分离纯化、除盐及结晶:将含2?去氧葡萄糖反应液通过离子交换层析柱,收集2?去氧葡萄糖组分,然后除盐,母液进一步浓缩,结晶,干燥得到2?去氧葡萄糖成品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:洪碧红易瑞灶黄文文方华陈晖刘俊朋陈宇
申请(专利权)人:国家海洋局第三海洋研究所
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1