一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法，主要包括如下步骤：（1）以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH为原料，加入溶剂和催化剂，氮气保护下在70-110℃搅拌反应，反应完成后，过滤，滤液经蒸馏分离得到含氢低聚硅烷。（2）以合成的含氢低聚硅烷和端烯丙基聚醚为原料，在氮气保护下，以铂为催化剂，在85-110℃进行硅氢加成反应，反应完成后，加吸附剂除铂脱色，真空蒸出未反应的物料，得到有机硅烷表面活性剂。本发明专利技术的表面活性剂在中性和酸性溶液中具有较好的抗水解能力，可以用作农药助剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于农用化学品领域，具体涉及一种有机硅烷表面活性剂的制备方法及其应用。
技术介绍
众所周知，使用表面活性剂能够改善农药制剂的特性，有近一半的农药制剂中使用表面活性剂。比较环保的水性农药剂型如水乳剂、水悬剂、微乳剂、水分散粒剂等是当今农药发展的一个重要方向。有机硅表面活性剂比常规表面活性剂更能降低溶液表面张力，具有良好的湿润性、较强的粘附力、极佳的延展性和气孔渗透率、良好的抗雨水冲刷性。有机硅表面活性剂的优良特性使得在农药喷雾中，只需要在靶标上喷洒很少量的农药雾滴即可，为农药低容量喷雾技术提供了保障。因此，该类表面活性剂在短短十几年内得到了飞速发展。 通常所说的有机硅表面活性剂主要是指疏水基为S1-O-Si结构的有机硅氧烷类，例如常用作农药助剂的Silwet-77。尽管这类表面活性剂有许多优点，但是也存在某些缺陷，主要问题是使用中容易水解。由于水解后会导致表面活性降低，因此往往需要在田间地头现配现用，不仅给使用者带来了麻烦，还因在很多农药制剂配方中难以添加，使其应用范围受到了限制。为解决有机硅表面活性剂的水解问题，国内外研究者已进行了很多研究，莫门蒂夫性能材料股份有限公司公开了抗水解的有机改性的二硅氧烷表面活性齐[J (CN101341156A、CN101341157A)、抗水解的有机改性的甲硅烷基化表面活性剂(CN101472933A)和包含抗水解的有机改性二硅氧烷表面活性剂的极端环境表面活性剂组合物(CNlO 1370378A)，这些改性的产品在较宽的pH范围内显示出抗水解性。惠州学院公开了耐水解的双尾六硅氧烷表面活性剂(CN101318116A)和耐水解的双尾三硅氧烷表面活性齐IJ(CN101318115A)，具有较强的耐水解能力。中国中化集团公司公开了一种硅炔表面活性剂及其制备与应用(CN101653708A)，所制得的硅炔表面活性剂不但保持有机硅表面活性剂良好的湿润性、较强的粘附力、极佳的延展性、气孔渗透率和良好的抗雨水冲刷性，还具有炔二醇表面活性剂优秀的消泡性能及持久的抗泡抑泡性以及优异的抗水解能力。目前，具有高表面活性的抗水解有机硅表面活性剂的研究已成为农用表面活性剂研究的热点，但能够实际应用的产品还很少，有待于从多方面开展抗水解有机硅表面活性剂的合成和应用研究。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种表面张力低、具有抗水解能力的有机硅表面活性剂的制备方法，以满足水性农药制剂的生产需要。本专利技术的有机硅烷表面活性剂的分子结构式如下权利要求1.，其特征在于所述的抗水解有机硅烷表面活性剂的分子结构如式(I)。2.根据权利要求1所述的，其特征在于所述的端烯丙基聚氧乙烯醚具有如下结构H2C=CHCH2CH2O (CH2CH2O) aR"，式中R" ' =CH3或H ；a=4-9的整数；3.根据权利要求1所述的，其特征在于加入的溶剂为是甲苯、二甲苯、硅油等。4.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤(I)中的催化剂选自金属钠或金属钾，步骤(2)中的娃氢加成催化剂是Karstedt Pt、或 Speier Pt。5.根据权利要求1所述的，其特征在于步骤I中加入质量分数1-5%的冠醚作为助催化剂，以缩短反应时间。6.根据权利要求1所述的一种抗水解有机硅烷表面活性剂在农业上用作农药助剂应用。全文摘要本专利技术公开了，主要包括如下步骤(1)以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH为原料，加入溶剂和催化剂，氮气保护下在70-110℃搅拌反应，反应完成后，过滤，滤液经蒸馏分离得到含氢低聚硅烷。(2)以合成的含氢低聚硅烷和端烯丙基聚醚为原料，在氮气保护下，以铂为催化剂，在85-110℃进行硅氢加成反应，反应完成后，加吸附剂除铂脱色，真空蒸出未反应的物料，得到有机硅烷表面活性剂。本专利技术的表面活性剂在中性和酸性溶液中具有较好的抗水解能力，可以用作农药助剂。文档编号C07F7/08GK102993225SQ201210371010公开日2013年3月27日 申请日期2012年9月28日 优先权日2012年9月28日专利技术者贾寿华, 王春光, 袁爱华, 庞立飞 申请人:山东农业大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法，其特征在于：所述的抗水解有机硅烷表面活性剂的分子结构如式（1）。式（1）中：R′＝CH3或R；R=CH2CH2CH2O(CH2CH2O)aR"R″=CH3或H；x＝1?4；y＝0?3；当y＝0时，R′不能全为CH3下标a=4?9。所述的抗水解有机硅烷表面活性剂的制备方法包括如下两个主要步骤：（1）制备含氢聚硅烷：以(CH3)2SiCl2、(CH3)3SiCl、CH3SiCl2H或(CH3)2SiClH为原料，加入溶剂和催化剂，氮气保护下，在70?110℃进行反应，其中原料配比按含氢聚硅烷结构摩尔比确定，催化剂用量与原料中Cl的摩尔比为1～1.2∶1，反应完成后，过滤，滤液经蒸馏分离得到含氢低聚硅烷。（2）制备有机硅烷表面活性剂：以步骤（1）制得的含氢聚硅烷和端烯丙基聚醚为原料，氮气保护下，以铂或钯为催化剂，在80?110℃进行硅氢加成反应，其中端烯丙基聚醚与含氢聚硅烷的摩尔比为1∶1～1.1，催化剂用量为原料质量的0.0008?0.002%，反应完成后，加吸附剂脱除铂，蒸出未反应的物料和溶剂，得到有机硅烷表面活性剂。FDA00002206223600011.jpg...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贾寿华，王春光，袁爱华，庞立飞，
申请(专利权)人：山东农业大学，
类型：发明
国别省市：