【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域的三废处理
，具体涉及一种从邻氯苯甲醛生产残液中回收邻氯苯甲醛及邻氯苯甲酸的方法。
技术介绍
邻氯苯甲醛是一种重要的化工产品，医药领域可用于合成氨唑西林；农药领域可用于合成杀螨剂螨死净，染料领域可用于合成荧光增白剂CBS-X等。目前，邻氯苯甲醛的工业化生产工艺主要是以邻氯甲苯为原料，经氯气氯化合成邻氯二氯苄，再经路易斯酸催化水解、精馏合成邻氯苯甲醛。受甲基自由基氯化进程的影响，邻氯二氯苄含量到达峰值时，氯化混合物中同时含有一定量的邻氯一氯苄及邻氯三氯苄。氯化混合物经水解-精馏后， 釜内留有大量黑色残液，约占总投料量的10%，造成巨大的资源浪费。该残液无法直接排放，目前企业均通过焚烧处理，大量含氯基团形成酸性气体，对焚烧设备的耐腐蚀性要求更高，增大了企业的生产及运营成本。通过物理、化学方法对邻氯苯甲醛残液进行分析，残液中含邻氯苯甲酸疒5%、邻氯苯甲醛2(T25%、邻氯苯甲酸邻氯苄酯6(T73%、焦油5 10%。邻氯苯甲酸邻氯苄酯是残液的主成分，生产中由于水解液经碱洗除酸步骤后进行精馏，可排除邻氯苯甲酸与邻氯苯甲醇在精馏釜内酯化的可能性，...
【技术保护点】
邻氯苯甲醛残液的工业化回收方法，按照下述步骤进行：计量泵抽取定量邻氯苯甲醛残液至釜中，加入一定量10~30wt%NaOH溶液，釜夹套内通蒸汽，回流反应2~5h，冷却，静置沉降后，将上层水相抽至另一反应釜待用；步骤（1）中水相，经无机酸调节pH至2~6，析出邻氯苯甲酸结晶，离心过滤后得邻氯苯甲酸粗品；邻氯苯甲酸粗品经精制工序后，得邻氯苯甲酸产品；其中步骤（2）所述的精制工序是将邻氯苯甲酸粗品重新投入反应釜中，经计量泵加入等摩尔30wt%NaOH溶液，蒸汽加热至回流，待邻氯苯甲酸完全反应后，蒸去部分水，关闭蒸汽进口阀，通入冷冻盐水，物料温度降至0oC，有邻氯苯甲酸钠结晶析出，继...
【技术特征摘要】
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