一种Ag/TiO2改性PVDF超滤膜及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种Ag/TiO2改性PVDF超滤膜及其制备方法与应用，属于膜分离技术领域。Ag/TiO2改性PVDF超滤膜的制备原料包含如下按质量百分比计的组分：聚偏氟乙烯10～18%、造孔剂0.1～1.5%、TiO2纳米颗粒0.5～6%、含银离子盐0.01～0.1%、溶剂75～85%。通过将将上述原料制成均相分散的铸膜液；再将铸膜液流延至模具中，用刮刀刮涂成一层厚度均匀的薄膜，在空气中停留20～60秒后再置于蒸馏水中，待薄膜脱落后继续浸渍24～48h，取出薄膜后于60～80℃烘干即得到Ag/TiO2改性PVDF超滤膜。本发明专利技术提供的超滤膜亲水性高、光催化活性和抗菌性能好，可作为家庭饮用水过滤膜。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于膜分离
，涉及一种Ag/Ti02改性PVDF超滤膜及其制备方法与应用。
技术介绍
聚偏氟乙烯(PVDF)超滤薄膜被广泛应用于给水净化处理、废水处理以及食品加工业中，PVDF超滤薄膜可以滤除细菌、病毒，同时保留人体所必须的微量元素。采用PVDF超滤薄膜与活性炭纤维组合净化饮用水，先用活性炭纤维吸附有机物小分子和重金属离子， 采用PVDF超滤薄膜作为终端过滤，可防止活性炭纤维的漏菌，具有很高的净水效率。采用PVDF超滤薄膜处理含油废水，不需要破乳进行浓缩分离，而且可以实现废水回收利用。适当孔径的PVDF超滤薄膜还可以有效地去除水中的镍、铁、铬等重金属的氢氧化物，从而实现废水处理和回收金属双重目的。此外，PVDF超滤薄膜技术在乳化生产过程中可有效浓缩乳清并且用于再生产，达到节约牛奶的目的；酿酒行业为达到延长保质期的目的，采用超滤薄技术蛋白质、糖类等杂质含量。近年来，纳米抗菌材料作为一种新型的功能材料，被业内与学术界所关注，正成为国内外机构研发的重点产品。将纳米抗菌材料应用到PVDF超滤薄膜上，不仅可以保留PVDF超滤薄膜原有的优异性能，而且还能解决其亲水性差，自身抗污染能力低等缺点。
技术实现思路
本专利技术的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种Ag/Ti02改性PVDF超滤膜。本专利技术的另一目的在于提供上述Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的制备方法。本专利技术的目的通过下述技术方案实现一种Ag/Ti02改性PVDF超滤膜，其制备原料包含如下按质量百分比计的组分聚偏氟乙烯10 18%造孔剂0.1 1.5%TiO2纳米颗粒0.5 6%含银离子盐0.01 O.％溶剂75 85%。优选的，所述的Ag/Ti02改性PVDF超滤膜，其制备原料包含如下按质量百分比计的组分聚偏氟乙烯13 16% 造孔剂0.5 0.8% TiO2纳米颗粒0.5-0.8%含银离子盐0.013 0.016% 溶剂82 85%。所述的聚偏氟乙烯(PVDF)优选为Kynar PVDF 2801、Ausimont 的 Hylar460、日本吴羽公司的850PVDF或上海三爱富FR903 ;所述的PVDF均为白色粉末状，不含水分。所述的造孔剂优选为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、尿素、甲基丙烯酸甲酯、聚氯乙 烯或聚苯乙烯。所述的TiO2纳米颗粒的晶型优选为单一锐钛矿相或以锐钛矿相为主要结构的混合晶相，其粒径优选为10 50nm ;所述的TiO2纳米颗粒优选为Deguss P25、Aldrich锐钛矿TiO2或浙江舟山明日纳米科技有限公司的HR3纳米TiO2。所述的含银离子盐优选为硝酸银。所述的溶剂优选为丙酮、二氯乙烷、乙酰丙酮、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N- 二甲基乙酰胺、水、乙醇、正丁醇、异丁醇、N-甲基吡咯烷酮和乙二醇中的至少一种。上述Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的制备方法，包括如下步骤(I)配制铸膜液将所述质量百分比的含银离子盐、溶剂、TiO2纳米颗粒、PVDF和造孔剂配制成均相分散的铸膜液。(2)将模具放置在干净的玻璃板上，把铸膜液流延至模具中，采用刮刀刮涂使铸膜液铺展成一层厚度均匀的薄膜，在空气中停留20 60秒后将玻璃板及薄膜同时置于蒸馏水中，待薄膜脱落后继续浸溃24 48h，取出薄膜后于60 80°C烘干即得到Ag/Ti02改性PVDF超滤膜。步骤(I)中所述的铸膜液的配制方法优选为将含银离子盐溶解于溶剂中，搅拌10 30min后，加入TiO2纳米颗粒使其分散，再加入PVDF和造孔剂材料3000 5000rpm搅拌5 15min后40 80°C超声处理30 60min,形成均相分散的铸膜液；所述的超声处理优选为40KHz超声处理15 60min。所述的TiO2纳米颗粒优选通过搅拌或超声处理分散，搅拌的条件优选为900 5000rpm搅拌10 30min超声处理的条件优选为40KHz超声处理15 20min。步骤(2)中所述的玻璃板优选用有机溶剂洗净并干燥，防止灰尘或者其它有机化合物在表面上存在而影响其镀膜效果；所述的有机溶剂优选为无水乙醇或丙酮。步骤(2)中所述的模具的材料优选为防水纸片、塑料或易加工金属材料等，模具的厚度优选为0. 5 1mm。步骤(2)中形成薄膜后，将玻璃板和薄膜快速转移到大量蒸馏水中浸泡，薄膜样品很快分离出来，让薄膜中含有的N03_及有机溶剂释放到水溶液中；样品在烘干过程中温度控制在60 80°C，主要目的是让薄膜表面的水分和内部存在的有机溶剂、造孔剂等全部挥发后产生微孔，温度太高易过形成大孔。上述Ag/Ti02改性PVDF超滤膜在家庭饮用水过滤膜中的应用，所述的Ag/Ti02改性PVDF超滤膜与普通陶瓷过滤器联合使用能快速提高饮用水的净化能力和效率。本专利技术相对于现有技术具有如下的优点及效果(I)本专利技术提供的Ag/Ti02改性PVDF超滤膜与传统PVDF超滤膜相比其亲水性提高、光催化活性改善、具有抗菌性能，可作为家庭饮用水过滤膜；Ag/Ti02改性PVDF超滤膜与普通陶瓷过滤器联合使用能快速提高饮用水的净化能力和效率。(2)本专利技术制备Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的方法，所用的设备简单，易控，加工工艺简单易生产；镀膜的方法是通过简单的刮板法。附图说明图1是实施例1制备得到的Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的横截面微观结构图。图2是实施例2制备得到的Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的横截面微观结构图。 图3是实施例3制备得到的Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的横截面微观结构图。具体实施例方式下面结合实施例及附图对本专利技术作进一步详细的描述，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1(I)先将0. 16g AgNO3加入到84g N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)中，在IOOOrpm的转速下搅拌15min使其完全溶解。然后加入0. Sg纳米二氧化钛颗粒(德固赛公司生产的纳米TiO2，平均粒径为50nm)，在IOOOrpm搅拌速度下搅拌15分钟，然后分别加入16g PVDF(K\nar PVDF 2801型)和0. 8g PVP造孔剂，在3500rpm搅拌10分钟，然后再置于超声波分散器中(KQ-300E型超声器，300W，40KHz) 60分钟后形成均相分散的铸膜液，控制反应温度在60°C。(2)将上述铸膜液流延至一块30cmX 20cmX0.1cm的玻璃板表面的塑料制成的模具中，用刮刀使铸膜液铺展成具有均匀厚度为0. 5mm的薄层，在空气中显露30s后，将玻璃板放入蒸馏水中，铸膜液迅速凝胶、固化脱离玻璃板。最后，将薄膜取出后，室温下用蒸馏水浸泡24h，之后取出自然晾干，然后再在70°C烘箱烘干得到Ag/Ti02改性PVDF超滤膜。检测所得Ag/Ti02改性PVDF超滤膜的纯水通量、孔隙率、截面微观结构、纯水表面接触角、降解率和抗菌率。膜的纯水通量检测采用杯式超滤器来测定首先将膜在0.1MPa下预压20min，然后测定膜的纯水通量J。J=v/S t，V为t时间内透过膜的水的体积，L ；S为水透过的膜面积，m2 ；t为透过纯水所需的时间，h。检测所用的膜直径统一为5cm，水量为100mL。膜的孔隙率e测定采用干湿重量法检测膜在水中充分浸泡后，取一定面积的膜，擦干表面的水，称量得出湿膜质量W本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ag/TiO2改性PVDF超滤膜，其特征在于：所述Ag/TiO2改性PVDF超滤膜的制备原料包含如下按质量百分比计的组分：FDA00002578470000011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周武艺，曹庆云，冯桂机，
申请(专利权)人：华南农业大学，
类型：发明
国别省市：