钟罩清洁化方法、多晶硅的制造方法以及钟罩用干燥装置制造方法及图纸

钟罩具备金属性钟罩(1)和用于设置该钟罩(1)的金属性基板(2)，通过填料(3)使容器内部密闭。在基板(2)上连接压力计(4)、气体导入管路(5)、气体排气管路(6)，使钟罩(1)的内部压力的监测以及气体的导入和排气成为可能。在气体排气管路(6)的路线上设置真空泵(7)，通过该真空泵(7)，以使钟罩的内部压力低于水的蒸气压的方式进行减压。通过该真空泵(7)，以使钟罩的内部压力低于水的蒸气压的方式进行减压，由此有效地进行水分除去，在短时间内结束钟罩的干燥。通过本发明专利技术，提供提高钟罩内表面的清洁度从而有助于高纯度多晶硅的制造的技术。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于多晶硅的制造的钟罩的清洁化技术，更详细而言，涉及能够有效地除去成为多晶硅中混入杂质的原因的钟罩内壁面的水分的方法以及装置。
技术介绍
高纯度多晶硅是半导体器件制造用单晶硅基板和太阳能电池制造用原料。高纯度多晶硅通常通过如下方法(西门子法)分批式地制造，即通过热分解或氢还原使作为原料气体的含硅反应气体形成高纯度硅，并使其在细的硅丝棒上析出。其中，作为含硅反应气体，使用单硅烷、二氯硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷等气体、和通常用SiHnX4_n(n=0、l、2、3，X=Br> I)标记的卤素气体。 用于制造高纯度多晶硅的通常的析出反应容器，由金属性底板(基板)和设置于该基板上的金属性钟罩构成，钟罩的内部成为反应空间。析出反应容器必须是能够冷却、并且能够将钟罩内部的气体密闭的容器。这是由于，上述反应气体具有腐蚀性，而且具有与空气混合弓I起起火和爆炸的倾向。然而，在利用析出反应容器进行多晶硅的析出反应时，在CVD工艺中，通过均匀成核工艺形成无定形的硅灰，硅在析出反应容器的内表面附着等。该硅灰含有高水平的污染物质，在作为制品的多晶硅上沉积，从而造成表面缺陷和污染(参照日本特开平6-216036号公报专利文献I)。另外，上述多晶硅的析出反应分批式地进行，因此，在将多晶硅从钟罩中取出时，无法避免钟罩的内表面与大气接触。在多晶硅析出反应后的钟罩内表面上，残留有作为原料气体的含硅反应气体以及由析出反应副生成的氯硅烷类和卤素气体类，已知一旦它们与大气中的水分反应，则成为显示强腐蚀性的气体。上述腐蚀性气体使降低多晶硅的品质的有害物质(例如，硼、铝、磷、砷、锑等)从上述钟罩的内表面的结构构件中露出并活化。而且，这样的有害物质在下一批的析出反应工艺中进入多晶硅中，使多晶硅的品质降低(例如，参照日本特开2008-37748号公报专利文献2)。鉴于这种情况，每一批或每几批，使用高纯度的水和二氧化碳颗粒进行析出钟罩的清洗，实现内表面的清洁化。另一方面，对于钟罩而言，由于内表面面积较大、在构造上擦拭操作困难等原因，通常使用自动化的清洗装置。上述专利文献1、2和日本特开2009-196882号公报(专利文献3)中，公开了这样的清洗装置以及使用该装置的清洗方法的专利技术。现有技术文献专利文献专利文献I :日本特开平6-216036号公报专利文献2 :日本特开2008-37748号公报专利文献3 :日本特开2009-196882号公报
技术实现思路
专利技术所要解决的问题对于用于多晶硅制造的析出反应炉(钟罩)而言，为了从内部取出制品，每一批均被打开。而且，每一批或每几批进行清洗来实现内表面的清洁化。应当通过清洗除去的是在钟罩的内表面上附着的非晶硅和氯硅烷聚合物等，但已知它们与水分反应最终得到微粉状物质，完全除去被该微粉状物质吸收的水分非常困难。·另外，根据本专利技术人的研究可知，对于使用蒸汽等对钟罩进行加热的同时用高纯度氮气等置换钟罩内部的现有的清洗方法而言，难以在短时间内完全除去水分，而另一方面，如果延长干燥时间，下一批制造的多晶硅的品质容易降低。本专利技术是鉴于上述现有的钟罩清洁化技术的问题而完成的，其目的在于，提供一种技术，即从钟罩内表面上有效地除去水分，使钟罩的清洁化在短时间内完成，结果通过提闻钟罩内表面的清洁度而有助于闻纯度多晶娃的制造。用于解决问题的方法为了解决这样的问题，本专利技术的钟罩的清洁化方法是在利用西门子法的多晶硅制造中使用的钟罩的清洁化方法，其中，上述钟罩的使用水的清洗工序后，具备干燥工序，即以使该钟罩内部达到低于内表面温度下的水的蒸气压的压力的方式进行减压来除去水分。优选的是，上述干燥工序如下使用具有200Pa以下的真空达到能力的真空泵，进行使上述钟罩内部的气压达到IOOOPa以下的减压操作。本专利技术的钟罩的清洁化方法，优选继上述干燥工序之后具备向上述钟罩的内部导入降低了水分的高纯度惰性气体来使内压回到大气压的工序。本专利技术的多晶硅的制造方法，多次反复进行利用西门子法的多晶硅的析出工序，所述制造方法的特征在于，在上述析出工序结束后且在下一批的析出工序之前，具有对用于上述多晶硅的析出的钟罩进行清洁化的工序，该钟罩的清洁化工序具备使用水对上述钟罩进行清洗的水清洗工序和继该水清洗工序之后的干燥工序，上述干燥工序如下在上述水清洗工序后，使用具有200Pa以下的真空达到能力的真空泵，进行使上述钟罩内部的气压达到IOOOPa以下的减压操作，由此，以使上述钟罩内部达到低于内表面温度下的水的蒸气压的压力的方式进行减压来除去水分，并且将从上述水清洗工序结束后至干燥工序结束的时间设定为I. 2小时以下。优选的是，上述钟罩的清洁化工序，继上述干燥工序之后，还具备向上述钟罩的内部导入降低了水分的高纯度惰性气体来使内压回到大气压的工序。另外，优选的是，将从上述水清洗工序结束后至干燥工序结束的时间设定为O. 8小时以下。进一步优选将从上述水清洗工序结束后至干燥工序结束的时间设定为O. 4小时以下。本专利技术中，例如使上述干燥工序在上述钟罩内部的气压达到IOOOPa以下后经过5分钟的时间点结束。本专利技术的钟罩用干燥装置，用于使利用西门子法的多晶硅制造中使用的钟罩干燥，所述干燥装置的特征在于，该装置能够通过载置上述钟罩来形成气密空间，同时具有用于对上述气密空间内的气压进行减压的真空管路、和用于使上述气密空间内的气压回到常压的干燥气体管路。专利技术效果本专利技术中，采用通过将钟罩内部的压力降低至水的沸点以下来有效地除去水分的方法，来代替通过提高钟罩表面的温度除去水分的现有方法，因此，能够从钟罩内表面上有效地除去水分，并且使钟罩的清洁化在短时间内结束。其结果，使钟罩内表面的清洁度提闻，极大有助于所制造的闻纯度多晶娃的品质提闻。附图说明图I是用于对本专利技术的钟罩干燥装置的构成例进行说明的图。图2是用于对考察钟罩的打开时间与多晶硅的电阻率的关系的结果进行说明的图。·图3是用于对考察从钟罩的水清洗工序结束后至作为下一批多晶硅制造用反应炉组装而使内部达到真空状态的时间与多晶硅的电阻率的关系的结果进行说明的图。图4是用于对蒸汽干燥中使用的钟罩干燥装置的构成例进行说明的图。具体实施例方式以下，参考附图，对本专利技术的钟罩清洁化方法以及钟罩干燥装置进行说明。图I是用于对本专利技术的钟罩干燥装置的构成例进行说明的图。该钟罩干燥装置为用于多晶硅制造的钟罩的干燥装置，钟罩具备金属性钟罩I和用于设置该钟罩I的金属性底板(基板)2，通过用符号3表示的填料使容器内部密闭。设置于基板2上的状态的钟罩I的内部成为用于多晶硅的析出反应的空间。在基板2上连接压力计4、气体导入管路5、气体排气管路6，使钟罩I的内部压力的监测以及气体的导入和排气成为可能。在气体排气管路6的路线上设置有真空泵7，通过该真空泵7能够将钟罩的内部压力减压至低于水的蒸气压。通常，在真空泵7的吸入侧设置自动阀等，以使真空泵7停止时真空泵7内的油分等不会逆流至钟罩I侧。但是，在多次反复真空泵的运转和停止时，也已知油分等顺着配管内表面逆流的现象等。因此，真空泵7优选为干燥真空泵等低污染型的真空泵。另外，对于真空泵的能力而言，配合所使用的钟罩的大小来选择排气能力即可，只要是具有约200Pa以下的真空达到能力的真空泵即可。需要说明的是，图I所示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：黑泽靖志，小黑晓二，黑谷伸一，祢津茂义，
申请(专利权)人：信越化学工业株式会社，
类型：
国别省市：