本发明专利技术公开了一种包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维的制备方法，其特征在于：采用溶胶凝胶法制备具有与纤维轴向一致的莫来石晶须第二相的长纤维。晶须的加入改善了纤维的力学性能。以聚合氯化铝溶胶为铝源，硅溶胶为硅源；以莫来石晶须为第二相增强增韧材料；以聚乙烯醇为纺丝助剂。经搅拌混合、浓缩、陈化后得到合适粘度的前驱体溶胶。采用干法纺丝机机械纺丝，连续卷绕收集，纤维连续长度大于30m。干燥后在马弗炉中于1200-1400℃烧结，得到外观光滑致密、力学性能良好的氧化铝基连续长纤维。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种采用晶须第二相改善力学性能；可用于高温保温隔热材料、复合材料增强增韧、卷绕或编织的多晶连续氧化铝基纤维的制备工艺。
技术介绍
氧化铝基多晶陶瓷纤维主要成分为Al2O3,部分品种含有SiO2、B2O3、Na2O、ZrO2、MgO等组分，以适应不同的应用范围。氧化铝基纤维具有高的弹性模量和高温强度、优异的抗蠕变性和抗热冲击性能，在高温氧化条件下具有良好的稳定性和力学性能，还具有较低的热导率和优良的电绝缘性。由于氧化铝基纤维各组分均为高温稳定型氧化物，因而相较于碳纤维、碳化硅纤维等无机纤维，良好的抗高温氧化性是其最为突出的优势。晶须是指具有一定长径比(一般大于10)和截面积小于5. 2X IO-4Cm2的单晶纤维材料。由于晶须的晶体结构比较完整，内部缺陷较少，因此晶须的强度和模量均接近其完整晶体材料的理论值，是一种力学性能十分优异的新型复合材料补强增韧剂。而莫来石晶须不仅具有耐高温、耐磨损、抗氧化等优良性能，而且还具有高温强度大、高温蠕变小、热膨胀较小和抗热震性好等特点，因此，它常作为能够在1200°C以上使用的，增强增韧金属、陶瓷基体的第二相晶须材料。具有晶须第二相的氧化铝基纤维力学性能更为优异。由于其具有优异的高温性能，氧化铝基纤维作为耐火材料在冶金、化工、窑炉等基础领域已经发挥了巨大的作用。而且它与各类基体的浸润性好，界面反应较小，因此作为陶瓷、金属和树脂等的复合增韧增强纤维，在航天航空、军工武器、机械制造、文体用品等领域也有着极其可观的应用前景和巨大的商业价值。目前，国外部分国家(美国、日本和英国)由于对氧化铝基纤维的研究较早，已经有氧化铝基纤维的商业化产品，并被广泛的应用于工业等领域。而比较常见的商业化氧化铝基纤维有美国3M公司的Nextel系列，du Pont公司的FP，FRD-166系列等。除此之外，其它国家如德国、韩国、印度等国家的的科技工作者仍然致力于对氧化铝基纤维的制备及其影响因素的研究。而国内由于起步较晚，目前还未有商业化氧化铝基纤维，仍旧处于氧化铝基纤维的研制阶段。文献[Journalof Materials Science Letters, 1998，17:1609-1611.]研究了莫来石纤维增强镁铝硅酸盐玻璃(MAS)和堇青石复合材料的力学性能和微观结构。利用高岭粉压坯1600°C烧结及后续处理得到莫来石晶须的预制件。之后将MAS玻璃放在晶须与之件上一同在1650°C煅烧，使晶须完全被熔融的玻璃浸润。SEM照片显示，制得的晶须1. 1-1. 4 ii m粗，15-40 ii m长，并且1650°C保温15min后就基本与玻璃浸润完全。测量制品块体的抗弯强度和断裂韧性，发现比单一多晶堇青石和莫来石都有提高。断口的分析显示，是晶须的桥接作用提高了复合材料的力学性能。文献[Journalof the Ceramic Society of Japan, 1995，103 (2) : 199-201.]研究了氧化铝晶须/莫来石复合陶瓷的力学性能。分别含有体积分数10、20、30%a -Al2O3晶须的莫来石陶瓷是通过热压烧结在1500-1800°C条件下制得。在1700°C就获得了非常致密的、晶须含量达30vol. %的复合材料。最高室温抗弯强度达到380MPa。高温强度与晶须含量有密切关系。晶须含量的增加提高了材料的硬度和弹性模量。晶须含量30vol. %时的断裂韧性是单一莫来石的1. 5倍。但是复合后材料的强度与单一基体相比并没有明显优势。用晶须增强块体材料的研究在文献中比较常见，利用晶须优良的力学性能，以及晶须与基体间的相互作用起到改善复合材料力学性能的作用。而将同样尺度细小，长径比突出的陶瓷纤维当作基体的文献还没有发现。本专利技术更好的统一了基体与增强体力学性能方向上的要求，在轴向一致的前提下使晶须对纤维的增强增韧作用得到最有效的体现。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种由第二相晶须增强增韧的氧化铝基连续长纤维的制备方法，可使得到的多晶氧化铝基长纤维具有均匀、致密、连续、力学性能突出的特点。为达到以上目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的 一种，其特征在于，包含下列步骤(I)将聚合氯化铝溶胶和硅溶胶按照有效氧化物摩尔比A1203 Si02=3:2-0混合，得混合溶胶；(2)将莫来石晶须加入步骤(I)的混合溶胶中，其中莫来石晶须与聚合氯化铝中有效氧化铝Al2O3的质量比为0. 01-0. 15 :1。(3)在步骤(2)的混合溶胶中缓慢滴加聚乙烯醇溶液为纺丝助剂，搅拌后得前驱体溶胶,其中,聚乙烯醇溶液的加入量为混合溶胶质量的1-4% ；(4)将步骤(3)的前驱体溶胶浓缩至原体积的四分之一，之后在30°C水浴条件下浓缩至待纺溶胶；(5)将步骤(4)的待纺溶胶采用干法连续纺丝、卷绕搜集，得到连续的氧化铝基原生长纤维；(6 )将步骤(5 )的氧化铝基原生长纤维在50 V以下干燥60分钟后，于1200-1400 V烧结，保温5-40分钟，最终获得包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维。上述方法中，步骤(I)所述聚合氯化铝溶胶，其中氧化铝质量浓度> 20%，粘度< IOOMpa. s，PH值< 6。所述硅溶胶，其中氧化硅质量浓度> 20%，溶胶颗粒粒度< 30nm，PH 值< 7。步骤(2)所述莫来石晶须，直径< lOOnm，长径比为10-15，比表面积彡100m2/g。步骤(3)所述聚乙烯醇溶液中的聚乙烯醇质量分数为1-10% ;聚乙烯醇聚合度为1700-2400，醇解度为 88-99%。步骤(4)所述浓缩温度为80°C，之后水浴浓缩至粘度为l_400Pa s的待纺溶胶。步骤(5)所述干法连续纺丝，连续纺丝平均长度大于30m，原生长纤维直径为10-60 u mD步骤(6)所述烧结，800°C以下升温速率0. 5 3°C /min,800°C以上升温速率10^25 0C /min。本专利技术的优点在于I、采用莫来石晶须作为第二相增强增韧材料，提高纤维的力学性能。长纤维作为一种在轴向上的力学性能要求远高于径向上的高端结构材料，与长径比明显、各向异性突出、理想模型为一维晶体的晶须，具有天然的搭配适应性。因为二者具有方向选择性的力学性能要求是完全一致的。2、采用溶胶凝胶法直接制备复合材料，将晶须在溶胶配制的最初阶段加入，前驱体溶胶中就含有比例适当的晶须，然后直接成型得到复合晶须的原生纤维。由在溶胶配置初期就加入了晶须，并且采用前驱体溶胶干法纺丝，在经由喷丝口喷出的过程中溶胶受到轴向上的拉力，前驱体溶胶中的晶须，挤出的 过程就会自然地顺着纤维的轴向排列。这就巧妙地实现了二者力学性能要求上的统一。晶须第二相就能有效的在轴向上增强增韧长纤维，满足长纤维的力学性能要求。而且晶须的加入还可以提高前驱体溶胶的固含量，使烧结后的纤维更加致密。3、采用粒径合适的莫来石晶须作为第二相增韧，进一步提高前驱体的固含量，使前驱体溶胶可纺性佳、纤维连续性好，更易于得到烧结致密、力学性能突出的多晶氧化铝基纤维。4、采用水溶性体系，成本较低。采用小型机械干法纺丝，络筒卷绕，更接近工业化大规模发展，为氧化铝基长纤维的市场化生产提供更直观的参考。以下结合附图和具体本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维的制备方法，其特征在于，包含下述步骤：（1）将聚合氯化铝溶胶和硅溶胶按照有效氧化物摩尔比：Al2O3：SiO2=3:2?0混合，得混合溶胶；（2）将莫来石晶须加入步骤（1）的混合溶胶中，其中莫来石晶须与聚合氯化铝中有效氧化铝Al2O3的质量比为0.01?0.15：1；（3）在步骤（2）的混合溶胶中缓慢滴加聚乙烯醇溶液为纺丝助剂，搅拌后得前驱体溶胶，其中，聚乙烯醇溶液的加入量为混合溶胶质量的1?4%；（4）将步骤（3）的前驱体溶胶浓缩至原体积的四分之一，之后在30℃水浴条件下浓缩至待纺溶胶；（5）将步骤（4）的待纺溶胶采用干法连续纺丝、卷绕搜集，得到连续的氧化铝基原生长纤维；（6）将步骤（5）的氧化铝基原生长纤维在50℃以下干燥后，于1200?1400℃烧结，保温5?40分钟，最终获得包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维。
【技术特征摘要】
1.一种包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维的制备方法，其特征在于，包含下述步骤(1)将聚合氯化铝溶胶和硅溶胶按照有效氧化物摩尔比=Al2O3Si02=3:2-0混合，得混合溶胶；(2)将莫来石晶须加入步骤(I)的混合溶胶中，其中莫来石晶须与聚合氯化铝中有效氧化铝Al2O3的质量比为0.01-0. 15 1 ；(3)在步骤(2)的混合溶胶中缓慢滴加聚乙烯醇溶液为纺丝助剂，搅拌后得前驱体溶胶,其中，聚乙烯醇溶液的加入量为混合溶胶质量的1-4% ；(4)将步骤(3)的前驱体溶胶浓缩至原体积的四分之一，之后在30°C水浴条件下浓缩至待纺溶胶；(5)将步骤(4)的待纺溶胶采用干法连续纺丝、卷绕搜集，得到连续的氧化铝基原生长纤维；(6)将步骤(5)的氧化铝基原生长纤维在50°C以下干燥后，于1200-1400°C烧结，保温 5-40分钟，最终获得包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维。2.如权利要求I所述包含莫来石晶须第二相的氧化铝基连续长纤维的制备方法，其特征在于，步骤(I)所述聚合氯化铝溶胶，其中氧化铝质量浓度> 20%，粘度< IOOMpa. s，PH值 < 6 ;所述硅溶胶，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨建锋，张海鸿，杭勇，丁亚平，林光，张亚彬，
申请(专利权)人：西安交通大学，
类型：发明
国别省市：
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