20(s)-原人参二醇-3-酮的提取分离方法技术

本发明专利技术公开了一种20(s)-原人参二醇-3-酮的提取分离方法，将干燥的青龙衣药材通过乙醇提取，二氯甲烷、乙酸乙酯依次萃取、两次硅胶柱层析和一次反相柱层析，得到纯化的20(s)-原人参二醇-3-酮目标化合物。利用本发明专利技术提取分离方法能有效制备20(s)-原人参二醇-3-酮，制备方法简单，步骤明确，适合工业化生产。且制得的化合物纯度高，产率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三萜类化合物的提取分离方法，具体涉及20(s)_原人参二醇-3-酮的提取分离方法。
技术介绍
肿瘤是一种常见病、多发病，其中恶性肿瘤是目前危害人类健康最严重的一类疾病。刘星堦研究发现人参二醇型皂苷元和人参二醇葡萄糖苷(尤其是人参皂苷Rh2)具有高度细胞毒活性(达玛烷型三萜研究的进展，国外医学·药学分册，1987，3，141-144)。研究发现20 (S)-原人参二醇-3-酮是俄罗斯学者Morita M.和Atopkina, L. N.等将桦叶烯三醇转化为人参皂苷Rh2及其它人参皂苷化学合成研究中的关键中间产物 (王红燕等，人参化学成分研究的新进展，中国药物化学杂志，1992，2 (I) 64-70)0因此通过 20 (s)-原人参二醇-3-酮合成的化学产物能开发成为抗肿瘤药物的药效物质成分。目前通常采用合成方法制备20(S)-原人参二醇-3-酮，工艺复杂。周媛媛等首次从青龙衣中分离得到20(s)_原人参二醇-3-酮(周媛媛等，中草药，2010，41(1) :11_14)， 但分离过程复杂，尤其是反复硅胶柱层析过程，需要技术人员的经验判断，不断调整实验参数，不适合工本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种20(s)?原人参二醇?3?酮的提取分离方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）提取：取干燥的青龙衣药材，乙醇提取，提取液浓缩得乙醇浸膏；所述乙醇的浓度为90%～100%；（2）萃取分离：将步骤（1）中制备的乙醇浸膏加水制备悬浮液，依次采用二氯甲烷萃和乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯萃取液浓缩得乙酸乙酯浸膏；（3）硅胶柱层析：取步骤（2）中制备的乙酸乙酯浸膏进行硅胶柱层析，依次采用体积比为15:1～10:1的石油醚和乙酸乙酯混合液、体积比为8:1～5:1的石油醚和乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱，收集体积比为8:1～5:1的石油醚和乙酸乙酯混合洗脱液；所述石油醚的沸程为60～90℃；（4）二次硅胶柱层析：...

【技术特征摘要】
1.一种20 (S)-原人参二醇-3-酮的提取分离方法，其特征在于包括以下步骤 (1)提取取干燥的青龙衣药材，乙醇提取，提取液浓缩得乙醇浸膏；所述乙醇的浓度为 90% 100% ； (2)萃取分离将步骤(I)中制备的乙醇浸膏加水制备悬浮液，依次采用二氯甲烷萃和乙酸乙酯萃取，取乙酸乙酯萃取液浓缩得乙酸乙酯浸膏； (3)硅胶柱层析取步骤(2)中制备的乙酸乙酯浸膏进行硅胶柱层析，依次采用体积比为15:1 10:1的石油醚和乙酸乙酯混合液、体积比为8:1 5:1的石油醚和乙酸乙酯混合液进行梯度洗脱，收集体积比为8:1 5:1的石油醚和乙酸乙酯混合洗脱液；所述石油醚的沸程为60 90°C ; (4)二次硅胶柱层析将步骤(3)中收集的洗脱液进行硅胶柱层析，采用二氯甲烷和甲醇的混合液进行等度洗脱或梯度洗脱；采用等度洗脱时，所述二氯甲烷和甲醇的体积比为8:1，收集2.5个柱体积后的洗脱液；采用梯度洗脱时，依次采用的体积比为12:1的二氯甲烷和甲醇混合液、体积比为8:1的二氯甲烷和甲醇混合液进行梯度洗脱，收集体积比为8:1的二氯甲烷和甲醇混合洗脱液； (5)反相柱层析取步骤(4)中收集的洗脱液，进行C18反相柱层析，依次采用30%甲醇和60%的甲醇进行梯度洗脱；收集60%甲醇洗脱液，回收溶剂，即得20 (s)-原人参二醇-3-酮。2.根据权利要求I所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：周媛媛，于莹，付蕾，
申请(专利权)人：黑龙江中医药大学，
类型：发明
国别省市：