4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵及其制备与应用制造技术

本发明专利技术公开了式（I）所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵及其制备与应用，其制备方法为：以式（II）所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸或者式（III）所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸羧胺盐为原料，在水溶剂中与氨充分反应，所得反应液直接加热脱出过量的氨，得到4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵。本发明专利技术制得的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的质量可达聚合级（纯度99.5%以上，金属离子含量200ppm以下且不含DMF阻聚杂质），可作为AB型单体制备PBO和改性PBO纤维，制得的PBO和改性PBO具有分子量高、抗拉性能优异的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵(简称ABAA)及其制备和其作为单体在制备PBO和改性PBO纤维中的应用。
技术介绍
关于PBO的AB型单体，早在1990年曾有过4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基) 苯甲酸(ABA)的合成及其在PPA溶剂中均聚反应制备PBO树脂的研究(Polymer preprints, 1990，31 (2) ,681-682)，见式(I)和式(2)

【技术保护点】
4?(5?氨基?6?羟基苯并噁唑?2?基)苯甲酸铵，其结构如式（I）所示：FDA0000248335481.jpg

【技术特征摘要】
1.4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵，其结构如式(I)所示2.一种制备如权利要求I所述的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤(I)以式(II)所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸或者式(III)所示的4- (5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸羧胺盐为原料，在水溶剂中与氨充分反应， 所得反应液直接加热脱出过量的氨，脱氨过程中维持体系水量不变，然后冷却、过滤、洗涤、 干燥得到4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵，3.如权利要求2所述的制备4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的方法， 其特征在于所述的方法还包括精制步骤(2):以4- (5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵为原料，采用氨水溶解，所得溶解液直接加热脱出过量的氨，脱氨过程中维持体系水量不变，然后冷却、过滤、洗涤、干燥得到精制的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵。4.如权利要求2或3所述的制备4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的方法，其特征在于步骤I)中，氨与4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸或者4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸羧胺盐的投料摩尔比为8 30 :1，水的质量用量为4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸或者4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基) 苯甲酸羧胺盐质量的16 70倍；步骤2)中，氨与4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的投料摩尔比为8 30 :1，水的质量用量为4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵质量的16 70倍。5.如权利要求2-4之一所述的制备4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的方法，其特征在于所述的步骤I)或步骤2)包括如下除杂步骤所得反应液或溶解液中先加入活性炭进行吸附除杂，过滤除去活性炭，除杂后的滤液再加热脱出过量的氨。6.如权利要求2-5之一所述的制备4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵的方法，其特征在于所述的步骤I)或精制步骤2)还包括如下步骤在所述反应液或溶解液或除杂后的滤液中先加入抗氧剂亚硫酸铵，然后直接加热脱...

【专利技术属性】
技术研发人员：金宁人，何彪，金菁，
申请(专利权)人：浙江工业大学，盐城鼎龙化工有限公司，
类型：发明
国别省市：