芳香族多羧酸多酰氯的制造方法技术

本发明专利技术提供一种芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其包括以下工序：使用含有铁或锌的氯化物或氧化物的酰氯化催化剂，使钠含量为150ppm以下的芳香族多羧酸与（三氯甲基）苯化合物反应而得到反应产物的工序，以及将所述反应产物蒸馏纯化的工序。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及制造芳香族多羧酸多酰氯的方法。
技术介绍
作为通常的，有使作为原料的芳香族多羧酸通过氯化剂进行氯化反应而制造芳香族多羧酸多酰氯的方法。作为氯化剂，可列举出亚硫酰氯、 五氯化磷、三氯化磷、草酰氯、硫酰氯或磷酰氯等。作为，有使芳香族多羧酸与(三氯甲基)苯类反应而制造多羧酸多酰氯的方法(专利文献I)。另外，在利用分子状氧使二烷基萘类在钴、锰、溴的存在下氧化而得到萘二甲酸的制造方法中，已知有去除催化剂带来的钴等重金属的方法，作为去除前述重金属的手段，已知有将萘二甲酸的粗结晶溶解在超临界状态或亚临界状态的水中、然后冷却至300°C以下而析出结晶的方法(专利文献2 )。进而，还已知以下方法将粗萘二甲酸中所包含的重金属成分以通过过滤等达到 IOOppm以下的方式去除后，将所得水溶液加热将胺类蒸馏除去，从而制造高纯度萘二甲酸的方法(专利文献3)。现有技术文献专利文献专利文献I :日本特开2011-46664号公报专利文献2 :日本特开平7-173100号公报专利文献3 :日本特开平9-208518号公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题然而，前述专利文献广3均以提供高纯度的芳香族多羧酸多酰氯为课题，对提高收率这一课题并无记载，也未着眼于作为原料的芳香族多羧酸的钠含量。因此，对于通过使用酰氯化催化剂使芳香族多羧酸与(三氯甲基)苯类反应而制造多羧酸多酰氯的方法而言，以往没有以高收率、进而简便且廉价地制造高纯度的芳香族多羧酸多酰氯的方法。本专利技术的目的在于提供一种以高收率、进而简便且廉价地制造高纯度的芳香族多羧酸多酰氯的方法。用于解决问题的方案在通过使用含有铁或锌的氯化物或氧化物的酰氯化催化剂使芳香族多羧酸与(三氯甲基)苯类反应而制造多羧酸多酰氯的方法中，为了提高收率，本专利技术人进行了深入研究，结果发现，在前述制造方法中，阻碍酰氯化的是钠。而且，发现了 通过使作为原料的芳香族多羧酸的钠含量为150ppm以下，可以使酰氯化不受阻碍，芳香族多羧酸转化率升高，甚至到达99%。S卩，本专利技术如下所述。[I] 一种，其包括以下工序使用含有铁或锌的氯化物或氧化物的酰氯化催化剂，使钠含量为150ppm以下的芳香族多羧酸与(三氯甲基)苯化合物反应而得到反应产物的工序，以及将前述反应产物蒸馏纯化的工序。[2]根据前述[I]所述的，其中，前述芳香族多羧酸是通过多烷基芳香族烃的氧化反应而得到的芳香族多羧酸。[3]根据前述[2]所述的，其中，前述芳香族多羧酸为将通过多烷基芳香族烃的氧化反应而得到的芳香族多羧酸用水、有机溶剂或它们的混合物洗涤而得到的芳香族多羧酸。[4]根据前述[I]所述的，其中，前述芳香族多羧酸为选自由邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1，2，3-苯三甲酸、1，2，4-苯三甲酸、均苯三甲酸、1，2，3，4-苯四甲酸、1，2，3，5-苯四甲酸、1，5-萘二甲酸、1，6-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸、1，7-萘二甲酸、I, 8-萘二甲酸、2，7-萘二甲酸以及这些羧酸上取代有碳原子数f 4 的烷基的衍生物组成的组中的至少一种。[5]根据前述[3]所述的，其中，前述用水、有机溶剂或它们的混合物进行的洗涤为在溶剂中进行的搅拌洗涤、利用溶剂进行的通液洗涤或由上述洗涤组合而成的洗涤。[6]根据前述[I]所述的，其中，所述酰氯化催化剂为选自由氯化铁(II)、氯化铁(III)、氯化锌、氧化铁(II)、氧化铁(III)以及氧化锌组成的组中的至少一种。[7]根据前述[6]所述的，其中，前述酰氯化催化剂为氧化锌。[8]根据前述[I]所述的，其中，前述(三氯甲基) 苯化合物为选自由(三氯甲基)苯、对氯(三氯甲基)苯以及3，4- 二氯(三氯甲基)苯组成的组中的至少一种。[9]根据前述[I]所述的，其中，前述(三氯甲基) 苯化合物为(三氯甲基)苯。[10]根据前述[I]所述的，其中，前述芳香族多羧酸是将通过多烷基芳香族烃的氧化反应而得到的芳香族多羧酸用水洗涤而得到的。[11]根据前述[I] [10]中任一项所述的，其中，前述芳香族多羧酸是通过包括利用氢氧化钠水溶液对制造设备定期或不定期地进行洗涤的工序的制造方法而制造的芳香族多羧酸。[12]根据前述[I] [10]中任一项所述的，其中，前述芳香族多羧酸的钠含量为3ppm以上且150ppm以下。[13]根据前述[I] [10]中任一项所述的，其中，前述芳香族多羧酸是通过包括利用氢氧化钠水溶液对制造设备定期或不定期地进行洗涤的工序的如下方法而制造的芳香族多羧酸，且前述芳香族多羧酸的钠含量为3ppm以上4且150ppm以下。专利技术的效果根据本专利技术，能够以高收率、简便且廉价地制造高纯度的芳香族多羧酸多酰氯。具体实施方式以下，对本专利技术的实施方式进行说明(以下，称为本实施方式)。需要说明的是，本实施方式是用于对本专利技术进行说明的例示，本专利技术不仅仅限定于本实施方式。本实施方式的方法包括以铁或锌的氯化物或氧化物作为酰氯化催化剂，使钠含量为150ppm以下的芳香族多羧酸与(三氯甲基)苯化合物反应而得到反应产物的工序；以及将前述反应产物蒸懼纯化的工序。芳香族多羧酸对本实施方式的方法中使用的芳香族多羧酸没有特别限定，只要芳香环上以取代基的形式存在2个以上的羧酸即可，作为芳香环，可例示出苯环、萘环以及3环以上的多环芳香族烃等。作为芳香族多羧酸，具体而言，可列举出选自邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1，2，3-苯三甲酸、1，2，4-苯三甲酸、均苯三甲酸、1，2，3，4-苯四甲酸、1，2，3，5-苯四甲酸、1，2，4，5-苯四甲酸、1，5-萘二甲酸、1，6-萘二甲酸、2，6-萘二甲酸、1，7-萘二甲酸、 1，8-萘二甲酸、2，7-萘二甲酸以及这些羧酸上取代有碳原子数f 4的烷基的衍生物的一种以上。芳香族多羧酸优选为选自邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、1，2，3-苯三甲酸、I, 2，4-苯三甲酸、均苯三甲酸以及1，2，4，5-苯四甲酸的一种，更优选为选自1，2，3-苯三甲酸、1，2，4-苯三甲酸以及均苯三甲酸的一种，特别优选为均苯三甲酸。对本实施方式的方法中使用的芳香族多羧酸的制造方法没有特别限定，例如可列举出多烷基芳香族烃的氧化反应。进而，作为前述多烷基芳香族烃的氧化反应的具体实例，可列举出以下方法使二甲苯、三甲苯、四甲苯、二甲萘以及它们上取代有碳原子数广4的烷基的衍生物等多烷基芳香族烃在醋酸溶剂中在钴、锰等重金属和溴化合物的存在下，利用分子状氧以高温/高压进行氧化的方法。通过前述氧化反应而得到的芳香族二羧酸中以杂质的形式包含作为氧化反应的中间反应产物的单羧酸类或醛类、来源于催化剂的溴加成物、结构不明的着色成分以及来源于氧化催化剂的钴或锰等金属成分。另外，芳香族多羧酸中有时混入数百 数千ppm单位的钠。其来源于在更换制造品种时或发生配管堵塞等故障时必须用氢氧化钠水溶液进行洗涤的情况。需要说明的是， 在利用工厂设备的制造中，无法避免地以定期的频率进行该氢氧化钠水溶液的洗涤。本实施方式的方法特别是在如下情况下发挥效果将通过不可避免地以高浓度混入钠的方法而制造的芳香族多羧酸作为原料的情况。即，本实施方式的方法中，对于作为原料的芳香族多羧酸，优选的是，将通过包括利用氢氧化钠水溶液对制造设备定期或不定期地进行洗涤的工序的制造方法而本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其包括以下工序：使用含有铁或锌的氯化物或氧化物的酰氯化催化剂，使钠含量为150ppm以下的芳香族多羧酸与（三氯甲基）苯化合物反应而得到反应产物的工序，以及将所述反应产物蒸馏纯化的工序。

【技术特征摘要】
2011.09.05 JP 2011-1926311.ー种芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其包括以下エ序 使用含有铁或锌的氯化物或氧化物的酰氯化催化剂，使钠含量为150ppm以下的芳香族多羧酸与(三氯甲基)苯化合物反应而得到反应产物的エ序，以及 将所述反应产物蒸馏纯化的エ序。2.根据权利要求I所述的芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其中，所述芳香族多羧酸是通过多烷基芳香族烃的氧化反应而得到的芳香族多羧酸。3.根据权利要求2所述的芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其中，所述芳香族多羧酸是将通过多烷基芳香族烃的氧化反应而得到的芳香族多羧酸用水、有机溶剂或它们的混合物洗涤而得到的芳香族多羧酸。4.根据权利要求I所述的芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其中，所述芳香族多羧酸为选自由邻苯ニ甲酸、间苯ニ甲酸、对苯ニ甲酸、1，2，3-苯三甲酸、1，2，4-苯三甲酸、均苯三甲酸、1，2，3，4-苯四甲酸、1，2，3，5-苯四甲酸、1，5-萘ニ甲酸、1，6-萘ニ甲酸、2，6-萘ニ甲酸、1，7-萘ニ甲酸、1，8-萘ニ甲酸、2，7-萘ニ甲酸以及这些羧酸上取代有碳原子数广4的烷基的衍生物组成的组中的至少ー种。5.根据权利要求3所述的芳香族多羧酸多酰氯的制造方法，其中，所述用水、有机溶剂或它们的混合物进行的洗涤为在溶剂中进行的搅拌洗涤、利用溶剂进行的通液洗涤或者由上述洗涤组合而成的洗涤。6.根据权利要求I所述的芳香...

【专利技术属性】
技术研发人员：井出野隆次，水舩裕介，
申请(专利权)人：三菱瓦斯化学株式会社，
类型：发明
国别省市：