本发明专利技术涉及聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法。该方法是以四氯化钛溶液和氢氧化钠为原料，将氢氧化钠加入四氯化钛溶液中，碱化度1.5~2，氧化钠溶液滴加过程控制在10~60分钟完成，然后继续搅拌1.5h~5h，至溶液呈无色透明的液体。该絮凝剂具有产品稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点，可广泛适用于给水、废水处理，造纸、纺织印染、日用化工等领域，并具有良好的水处理效果。本发明专利技术方法具有工艺简捷、经济、快速等特点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂(PTC)的制备方法，属于环境与化学
技术介绍
近年来，四氯化钛作为一种新型水处理剂受到人们的广泛关注。四氯化钛较传统铝盐絮凝剂具有较好的脱氟及脱色效果，且四氯化钛的脱色效果优于硫酸铝；研究还发现四氯化钛在水温接近冰点时，混凝效果明显优于传统铝盐和铁盐絮凝剂，这在实际应用中具有重要的现实意义，特别适合于我国西北及东北地区冬季水的处理。另外，四氯化钛较铝盐和铁盐絮凝剂具有形成的絮体大、絮体沉降速度快等优点，并且，从四氯化钛絮凝剂混凝处理产生的化学污泥中通过高温煅烧可以制得TiO2材料和纳米TiO2材料。因此，四氯化钛作为一种新型水处理剂，不仅可以替代传统的具有生物毒性的铝盐絮凝剂及使出水着色的铁盐絮凝剂，而且可从产生的污泥中制备TiO2材料，以解决混凝过程中所产生的大量污泥的处理处置问题，达到水质净化和污泥回用的双重功效。但是，四氯化钛溶液本身为强酸性，四氯化钛用作絮凝剂，在水解过程中也会由于水解作用而释放出大量的H+,这些因素导致了混凝出水的pH较低，这一缺点严重影响了其出水的后续利用和进一步处理。CN1931738A(CN200610124740. I)提供一种用于水处理的复合絮凝剂及其制备方法。以钛盐、工业水玻璃为主要原料，硫酸、氢氧化钠为反应助剂。制备方法是将工业水玻璃加入NaOH溶液，调节pH值至7. O 9. 0，搅拌O. 5 lh，然后调节pH值至11. O 12. 0， 得碱性聚硅酸。再将钛盐溶于水配成浓度为O. 5 2wt%的溶液，然后加入15 25 丨％的硫酸调节pH值至I. O 2. 0，得钛盐溶液。然后将所制得钛盐溶液与碱性聚硅酸按Ti与 Si的摩尔比为I : O. 3 I : 3在常温条件下进行混合，反应O. 5 2h。本专利技术具有对环境友好、对人体安全无毒、絮凝效能高的特点。在钛盐中引入硅酸根，可以增大钛盐聚合度， 增强其吸附架桥能力，但是聚硅酸性质不稳定，在储存过程中会自行发生缩聚反应，随着缩聚反应进程的推进，其聚合物分子量不断增大，最终转化为不溶于水的高分子凝胶而使其失去絮凝效能，这些缺点大大制约了聚硅酸的适用范围。
技术实现思路
本专利技术针对现有絮凝剂的不足，提供一种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法，制备出具有良好贮存稳定性又具有良好絮凝效果的絮凝剂。本专利技术的技术方案如下—种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法，包括步骤如下(I)在搅拌条件下，取浓度为99-99. 9wt%的四氯化钛溶液逐滴滴加到冰水中，稀释得到18-20wt%的四氯化钛溶液，滴加完毕后继续搅拌2. 5-3h ；(2)量取一定量步骤(I)所得的18_20wt%四氯化钛溶液，在持续搅拌条件下逐滴滴加浓度为180 200g/L的氢氧化钠溶液至预定碱化度(B)；(3)上述步骤(2)氢氧化钠溶液滴加过程按照碱化度的不同，滴加时间1飞0分钟， 然后继续搅拌I. 5tT5h，至溶液呈无色透明的液体，即制得聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂溶液。 本专利技术的原料99-99. 9wt%的四氯化钛溶液为市售产品。根据本专利技术优选的,步骤(I)中，是以lmL/min滴加速度将99wt%的四氯化钛滴加到冰水中，稀释得到20wt%的四氯化钛溶液。根据本专利技术优选的，步骤(I)中,搅拌速率为600_800rpm ；根据本专利技术优选的，步骤(I)中，冰水温度为0_4°C ；根据本专利技术优选的，步骤(2)中所述的预定碱化度为I. 5 2。根据本专利技术优选的，步骤(3)氢氧化钠溶液滴加时间控制在50分钟内，即根据所预定的碱化度，在广50分钟加完氢氧化钠溶液。根据本专利技术优选的，步骤(3)氢氧化钠溶液滴加完毕后，继续搅拌时间为3. Oh。本专利技术制备的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂(PTC)外观为无色透明溶液，质量浓度为35. 40g/L 61. 95g/L，密度为I. 19 I. 25g/mL。优选的，本专利技术制备的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂(PTC)质量浓度为41. 54 50. 25g/L，密度为I. 21 I. 23g/mL ;碱化度为 I. 5 2。本专利技术制备得到的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂作为一种新型高效的水处理药剂，可广泛应用于给水、废水处理，石油开采、造纸、采矿、纺织印染、日用化工等领域。聚合四氯化钛是用于给水、废水处理的水处理药剂，所述高分子絮凝剂投加量一般在ri4mg/ L,投加量l(Tl2mg/L效果较佳，投加量10mg/L效果最佳，在水处理中，聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂适用PH值为5 10，优选，pH值为6 8。本专利技术采用氢氧化钠等通过滴碱法使得四氯化钛发生预聚合，这样不仅可以提高絮凝剂混凝效能，而且能够在一定程度上减缓其在水体中的水解作用，从而有效的克服使用四氯化钛絮凝剂的出水PH低的缺点，在提高絮凝性能的同时提高出水pH值。本专利技术的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂与现有技术相比具有如下优良效果本专利技术制备的的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂，是以四氯化钛为原料，采用将 NaOH引入到四氯化钛溶液中的方法制备而成。该絮凝剂产品具有稳定性好、对胶体物质的吸附架桥能力强、絮凝效果好、适用范围广、产生的污泥量少等优点。本专利技术以四氯化钛和 NaOH为主要生产原料，制备得到了聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂，具有生产工艺简捷、经济、适用等特点。此絮凝剂可广泛适用于给水、废水处理，石油开采、造纸、采矿、纺织印染、 日用化工等领域，并有良好的水处理效果。具体实施方式实施例中的浓度百分比均为质量百分比。实施例量取99wt%的四氯化钛溶液80mL,在600rpm搅拌条件下,逐滴滴加至316mL冰水中，控制滴加速度为lmL/min，滴加完毕后持续搅拌3h，得到无色透明溶液，即为20wt%四氯化钛溶液；之后，量取20%的四氯化钛溶液25. 0ml，在剧烈搅拌条件下逐滴滴加200g/L的NaOH 溶液，滴加体积分别为0. 664mL, I. 992mL, 3. 32mL, 6. 64mL, 9. 96mL, 13. 28mL, 16. 6mL, 19. 92mL,滴加时间分别是1，3，7，15，25，35，40，50min。滴加完毕后继续搅拌2 3h，得到碱化度分别为O. I, O. 3，O. 5，I. O, I. 5，2. O, 2. 5，3. O的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂，制备的产品以 No. I, No. 2，No. 3，No. 4，No. 5，No. 6，No. 7，No. 8 表示。应用实例之一将以上实施例制备的No. 1、2、3、4、5、6、7、8聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂应用于腐植酸模拟水样的处理。水样制备方法(参见徐秀明等聚合氯化铝中Alb形态去除腐殖酸的效果及机制研究，山东大学环境科学与工程学院，环境科学，2008,29(11) =3064-3070):称取Ig腐殖酸，以少量去离子水调和，并加入一定量的NaOH调节溶液pH，促进溶解，磁力搅拌O. 5h后定容到1L，配制成lg/L的模拟水样贮备液.混凝实验时，以去离子水调和，配成浓度为IOmg/ L腐殖酸模拟水样。原水浊度为5. 0±0. 5NTU，在波长为254nm下的吸光度为O. 337±0. 006， 溶解性有机碳DOC为本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法，包括步骤如下：（1）在搅拌条件下，取浓度为90?99wt%的四氯化钛溶液逐滴滴加冰水中，稀释得到18?20wt%的四氯化钛溶液，滴加完毕后继续搅拌3h；（2）量取一定量步骤（1）所得的18?20wt%四氯化钛溶液，在持续搅拌条件下逐滴滴加浓度为180～200g/L的氢氧化钠溶液至预定碱化度（B）；（3）上述步骤（2）氢氧化钠溶液滴加过程按照碱化度的不同，滴加时间为10~60分钟，然后继续搅拌1.5h~5h，至溶液呈无色透明的液体，即制得聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂溶液。
【技术特征摘要】
1.一种聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法，包括步骤如下 (1)在搅拌条件下，取浓度为90-99wt%的四氯化钛溶液逐滴滴加冰水中，稀释得到18-20wt%的四氯化钛溶液，滴加完毕后继续搅拌3h ； (2)量取一定量步骤(I)所得的18-20wt%四氯化钛溶液，在持续搅拌条件下逐滴滴加浓度为180 200g/L的氢氧化钠溶液至预定碱化度(B)； (3)上述步骤(2)氢氧化钠溶液滴加过程按照碱化度的不同，滴加时间为1(T60分钟，然后继续搅拌I. 5tT5h，至溶液呈无色透明的液体，即制得聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂溶液。2.根据权利要求I所述的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤(I)中，是以lmL/min滴加速度将99wt%的四氯化钛滴加到冰水中，稀释得到20wt%的四氯化钛溶液。3.根据权利要求I所述的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方法，其特征在于步骤(I)中，搅拌速率为600-800rpm。4.根据权利要求I所述的聚合四氯化钛无机高分子絮凝剂的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：高宝玉，赵艳侠，王燕，李倩，岳钦艳，黄鑫，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：
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