一种制备萘基聚苯腈树脂的方法技术

本发明专利技术为一种制备萘基聚苯腈树脂的方法，包括单体合成与固化步骤。本发明专利技术通过引入刚性萘环结构，获得一种新型的苯腈树脂结构。含萘基的聚苯腈树脂中含有萘基和苯环的结构单元，平面的萘基与含醚键的苯环相连，在引入刚性基团的同时也增加了固化物的分子堆积密度，则可以表现出良好的耐热性，热分解温度（T5%）可达到近560℃，作为一种新型的聚苯腈，扩大了聚苯腈树脂的应用范围，并可应用于微电子、航空航天等高技术领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于新型耐高温高分子材料制备领域，涉及一种含萘基的新型耐高温聚苯腈树脂及其制备方法。
技术介绍
聚苯腈树脂是一类高性能热固性树脂，具有优异的热稳定性、热氧化稳定性、防潮性、阻燃性、化学稳定性、机械性能，在机械、航空航天、电子、舰船等领域具有广泛的应用，且应用前景广阔。聚苯腈树脂是由邻苯二甲腈结构单元聚合而成的耐高温高性能热固性树脂。该树脂的研究先驱为美国海军实验室，在长期的研究过程中制备了多种典型结构的苯腈树脂。下列文献和专利列举了部分Keller课题组经过长时间的研究合成制备出合成出的苯腈单体，联苯型（Keller TM.Phthalonitrile-based high temperature resin.J Polym Sci,Part A:Polym Chem,1988,26:3199-3212.）、间苯型（Keller TM,Dominguez DD.High temperatureresorcinol-based phthalonitrile polymer.Pol本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备萘基聚苯腈的方法，其特征为包括以下步骤：单体合成：向反应器中加入萘二酚和催化剂无水碳酸钾，其摩尔配比为萘二酚：无水碳酸钾＝1：2？3，再按照加入750？1000mL溶剂/摩尔二酚的配比加入已纯化的溶剂，加热至80？90℃，搅拌1？2小时；再加入4？硝基邻苯二甲腈，其配比为摩尔比萘二酚：4？硝基邻苯二甲腈＝1：2，搅拌4？8小时；停止加热后将其冷却至室温，将产物倒入过量的0.5摩尔/L的稀盐酸中，稀盐酸的体积按照8？10L稀盐酸/摩尔萘二酚的配比计算，静置8小时，然后用蒸馏水将滤液洗至中性后，80℃真空干燥24小时，得到苯睛单体，备用；固化：称取上面得到的苯腈单体和芳香二胺混合，充分研磨...

【技术特征摘要】
1.一种制备萘基聚苯腈的方法，其特征为包括以下步骤：
单体合成：向反应器中加入萘二酚和催化剂无水碳酸钾，其摩尔配比为萘二酚：无水
碳酸钾＝1：2-3，再按照加入750-1000mL溶剂/摩尔二酚的配比加入已纯化的溶剂，加热
至80-90℃，搅拌1-2小时；再加入4-硝基邻苯二甲腈，其配比为摩尔比萘二酚：4-硝基邻
苯二甲腈＝1：2，搅拌4-8小时；停止加热后将其冷却至室温，将产物倒入过量的0.5摩
尔/L的稀盐酸中，稀盐酸的体积按照8-10L稀盐酸/摩尔萘二酚的配比计算，静置8小时，
然后用蒸馏水将滤液洗至中性后，80℃真空干燥24小时，得到苯睛单体，备用；
固化：称取上面得到的苯腈单体和芳香二胺混合，充分研磨后，将其倒入温度为
200-250℃的反应器中，并不断搅拌直至完全融化；其摩尔配比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：张庆新，康超，于晓燕，牛淳良，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：