本发明专利技术提供了一种聚苯乙烯-钴铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法，属于复合材料技术领域。本发明专利技术以六水氯化铁、六水氯化钴、苯乙烯为原料，在进行钴铁氧体（CoFe2O4）磁性材料制备的同时，实现了苯乙烯的聚合，通过水热法，一步实现了钴铁氧体（CoFe2O4）和聚苯乙烯(PS)的有机复合，其工艺简单，操作方便，合成成本低、效率高；制备的PS-CoFe2O4磁性纳米复合材料中，由于有机-无机物间的化学键合作用及纳米尺度上的复合，使复合材料在充分发挥PS-CoFe2O4与聚苯乙烯原有特性的同时，有效改善了材料的综合性能，从而有效扩展了其应用范围。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于复合材料
，涉及一种磁性纳米复合材料的制备方法，尤其涉及一种聚苯乙烯-钴铁氧体(PS-CoFe2O4)磁性纳米复合材料的制备方法。
技术介绍
尖晶石型铁氧体的钴铁氧体(CoFe2O4)磁性材料，由于具有独特的物理、化学性质及磁学特性，而且它的饱和磁化强度较高，磁晶各 向异性常数较大，化学稳定性较好以及耐腐蚀和磨损，因此在微波吸收、磁记录和磁流体方面有着非常广阔的应用前景。然而，由于纳米钴铁氧体(CoFe2O4)磁性颗粒之间强的磁相互作用导致纳米颗粒之间的团聚，在一定程度上对材料的磁学性能造成不良影响，进而影响到纳米钴铁氧体(CoFe2O4)的应用。为了适用于诸如生物医药、微电子产品、信息技术、催化作用、涂层、磁流体以及电磁干扰屏蔽等领域，磁性聚合物复合材料作为一种潜在的功能材料受到广泛关注。聚苯乙烯(PS)是分子主链为非共轭结构的一种高分子材料，具有透明性好、电绝缘性优良、高频介电性、耐化学腐蚀性、耐水性、易成型等特点，在复合材料的制备中得到广泛的应用。因此，如何利用钴铁氧体(CoFe2O4)和聚苯乙烯(PS)的特点，将二者进行复合并赋予其特殊的性能，是科研工作者面临的挑战。目前，制备PS-无机物复合材料的方法主要包括原位聚合法、微波辐射加热法、溶胶凝胶-热压法、化学共沉淀法、分子的自组装法等。然而上述方法中存在诸多问题，如在原位聚合法中大多需要进行无机材料的表面修饰，且高分子接枝率低、材料易团聚；再如利用溶胶凝胶制备无机材料时需要高温煅烧结晶化处理，且制备工艺复杂、产率较低，而影响其大规模生产应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供。本专利技术聚苯乙烯-钴铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法，是以六水氯化铁(FeCl3 · 6H20)、六水氯化钴(CoCl2 · 6H20)、苯乙烯(S)为原料，以过硫酸钾(K2S2O8)作催化齐U，在氮气环境下进行水热反应；反应结束后离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯-钴铁氧体纳米复合材料。其化学方程式表示如下Co24 +1 Fe3+ + S NH3^ H2OCoFe2O4 +1NH11 + 4 H2O 瓦2吕2。8 SFS N2JSO0C其具体制备工艺为将CoCl2 · 6H20、FeCl3 · 6H20溶于乙醇与二次水的混合液中，调节PH=S^ll ;然后转入聚四氟乙烯反应釜；并向反应釜加入苯乙烯和催化剂K2S2O8 ;通氮气排尽空气后，升温进行水热反应；反应结束后离心、洗涤、干燥，即可制得PS-CoFe2O4纳米复合材料。所述六水氯化铁、六水氯化钴、苯乙烯的质量比为1 : O. 4 : O. 4 I : O. 4 :2.I。所述催化剂过硫酸钾的用量为原料总量的59Γ16 %。所述水热反应是在14(Tl80°C下反应6 18h。所述洗涤是将离心后的固体依次用无水乙醇、二次蒸馏水进行洗涤。所述干燥是在8(Tl00°C下干燥时间为12 24h。下面通过XRD、FT_IR、TG、SEM、VSM等手段对本专利技术制备的PS-CoFe2O4磁性纳米复 合材料进行表征。I、XRD 分析 图I为本专利技术制备的CoFe2O4(a)和PS-CoFe2O4(b)的XRD图。由图I的结果可知，复合材料中的CoFe2O4为尖晶石结构，高分子PS不影响其晶体结构，但对其结晶性能会有一定影响；图中没有观察到PS的特征衍射峰，但在2 Θ = 20°附近出现了包峰，这与PS的非晶态结构有关。CoFe2O4衍射峰的弱化和宽化与复合物中CoFe2O4的含量、小的尺寸及其结晶度等有关。由谢乐公式(P = Κλ/β cos Θ )可以计算CoFe2O4和PS-CoFe2O4的尺寸分别为34nm、21 nm。上述结果说明，PS有阻止CoFe2O4颗粒长大的作用。2、FT-IR 分析 图2为CoFe2CV PS和PS-CoFe2O4的FT-IR图。比较样品的IR谱图发现复合材料PS-CoFe2O4中对应于PS侧链上苯环特征峰相对强度的变化，说明复合材料中的CoFe2O4与PS存在强相互作用，该作用可能是PS侧链上苯环中的π电子与CoFe2O4中的金属离子之间的配位作用。3、TG 分析 图3为PS和PS-CoFe2O4的热重曲线。通过比较得知，PS与PS-CoFe2O4分别在282、314°C时，开始明显的失重过程，这是聚苯乙烯在这一温度开始降解造成的；二者分别在408、418°C达到恒重状态，表明聚苯乙烯已降解完全。上述结果表明，复合材料PS-CoFe2O4中的PS较纯PS的热稳定性要好，该结果进一步说明复合材料中的CoFe2O4与PS存在化学键合作用。4、SEM 分析 图4为CoFe2O4和PS-CoFe2O4的SEM图。从图4可以看到，CoFe2O4和PS-CoFe2O4由均匀的无定形纳米颗粒组成，无相分离现象。说明水热法可以实现无机相与有机相间以化学键结合而制得PS-CoFe2O4纳米复合材料。5、磁滞曲线分析 图5为180°C、12 h条件下，CoFe2O4和PS-CoFe2O4复合材料的磁滞曲线。表I为12h时，14(Tl80°C条件下CoFe204、PS-CoFe2O4的磁性能参数。表2为180°C时，6 18 h条件下PS-CoFe2O4的磁性能参数。表3为180°C、12 h条件下，不同含量S的PS-CoFe2O4磁性能参数。由图5及表1、2、3可以看出，PS-CoFe2O4复合材料的饱和磁化强度弱于无机材料CoFe2O4，而PS-CoFe2O4复合材料的矫顽力则大于无机材料CoFe2O4。复合材料的磁性来源于无机磁性组分，材料的矫顽力主要取决于材料尺寸和材料的表面各向异性。因此，PS和CoFe2O4的复合增加了 CoFe2O4材料的磁各向异性，增强了复合材料的矫顽力。表 I CoFe2O4、PS-CoFe2O4 在 14CK18(TC 下的磁性能参数__表3 PS-CoFe2O4在S含量为I 5mL〒的磁性能参数 上述磁滞曲线及磁性能参数表明，本专利技术制备的聚苯乙烯-钴铁氧体纳米复合材料具有良好的磁性能，可作为磁探针或吸波材料等应用在微电子产品、生物医药、涂层等方面。综上所述，本专利技术制备的PS-CoFe2O4磁性纳米复合材料中，由于有机-无机物间的化学键合作用及纳米尺度上的复合，使复合材料在充分发挥PS-CoFe2O4与聚苯乙烯原有特性的同时，有效改善了材料的综合性能，从而有效扩展了其应用范围。另外，本专利技术以六水氯化铁(FeCl3 · 6H20)、六水氯化钴(CoCl2 · 6H20)、苯乙烯(S)为原料，在进行钴铁氧体(CoFe2O4)磁性材料制备的同时，实现了苯乙烯的聚合，通过水热法，一步实现了钴铁氧体(CoFe2O4)和聚苯乙烯(PS)的有机复合，其工艺简单，操作方便，合成成本低、效率高，有利于工业化生产。附图说明图I为本专利技术制备的CoFe2O4和PS-CoFe2O4的XRD 图2为本专利技术制备的CoFe204、PS和PS-CoFe2O4的FT-IR 图3为本专利技术制备的PS和PS-CoFe2O4的热重曲线； 图4为本专利技术制备的CoFe2O4和PS-CoFe2O4的SEM 图5为本专利技术制备的CoFe2O4和PS-CoF本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种聚苯乙烯？钴铁氧体磁性纳米复合材料的制备方法，是以六水氯化铁、六水氯化钴、苯乙烯为原料，以过硫酸钾作催化剂，在氮气环境下利用水热法一步合成；反应结束后离心、洗涤、干燥，得到聚苯乙烯？钴铁氧体纳米复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：钟明，费鹏，付小瑞，邓超，张春娥，陈亚丽，苏碧桃，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：
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