精制醋酸仲丁酯的分离方法技术

本发明专利技术涉及精制醋酸仲丁酯的分离方法，它利用水与醋酸仲丁酯形成共沸物，水与醋酸仲丁酯不互溶和水与醋酸完全互溶的特性，将共沸精馏塔塔顶的共沸水，作为未反液化气的水洗水，反应产物中未反液化气中微量醋酸脱除；洗涤后含酸水，循环回共沸塔再作为共沸精馏塔的共沸剂，从而实现未反液化气微量醋酸的脱除，回收微量醋酸，消除废水、碱渣的排放，到绿色化生产的目的。详细方法见说明书。本发明专利技术优点是：由于采用水为共沸剂，大幅度降低醋酸仲丁酯与反应原料醋酸的分离温度与能耗；不需采用常规碱洗方法，实现未反液化气清洁回收利用和微量醋酸的回收，降低了原料损耗，彻底消除了废水、碱渣的排放，实现绿色化生产；共沸剂水与洗涤水循环使用，大幅度降低工艺水的消耗，实现节能。

【技术实现步骤摘要】
精制醋酸仲丁酯的分离方法
本专利技术涉及分离精制有机化合物的方法，具体地说是一种利用液化气与醋酸催化合成醋酸仲丁酯过程中，精制醋酸仲丁酯的分离方法。
技术介绍
醋酸仲丁酯是一种良好的有机溶剂，它广泛用于硝酸纤维、涂料、人造革、医药、油墨以及塑料工业中。国内外传统生产醋酸仲丁酯的方法是采用间歇式釜式反应，以硫酸为催化剂催化醋酸和丁醇反应。由于醋酸和丁醇酯化过程中同时产生水，而水不仅会造成酯化反应的逆反应（酯水解反应），同时由于水和醋酸共沸，造成分离上的困难，因此现在研究主要集中在醋酸和丁烯的直接酯化上，如US601807A和US5994578均报道了醋酸和异丁烯在酸性离子交换树脂催化下酯化生产醋酸丁酯的方法。利用液化气中正丁烯与醋酸，在酸性催化剂作用下加成合成醋酸仲丁酯为生产醋酸仲丁酯提供了一条低成本、高效反应途径。但液化气中的正丁烯含量一般在质量分数40-80%之间，含有大量不能与醋酸反应的正丁烷、异丁烷等物料，在反应结束后需作为民用液化气或下游工序原料，这些未反应物料从反应产物分离出来后会含有少量的醋酸。由于醋酸是无色透明液体，有刺激性酸臭味，能强烈刺激人的鼻、喉和呼吸道系统，污染本文档来自技高网...

【技术保护点】
精制醋酸仲丁酯的分离方法，其特征在于：反应产物醋酸与醋酸仲丁酯的混合物由共沸精馏塔（1）中部进料,由未反液化气水洗脱酸塔塔底来的含酸水由泵送至共沸精馏塔塔顶，塔釜温度为120？130℃，塔顶温度为85？89℃，在共沸精馏塔中，醋酸和醋酸仲丁酯混合物与塔顶共沸剂水的质量比为4.0？4.5:1，水与醋酸仲丁酯形成共沸物，由共沸精馏塔塔顶气相出料，经冷凝（2）后进入酯水两相分离器（3），产物醋酸仲丁酯位于酯水分离器上层，由酯相泵送至产品罐或酯产品精制处理单元；共沸塔塔底为不含水醋酸，由泵送至酯化反应工序，继续与原料液化气反应；酯水两相分离器下层为水相，此时水相中不含酸，由水相泵送入未反液化气水洗塔（...

【技术特征摘要】
1.精制醋酸仲丁酯的分离方法，其特征在于：反应产物醋酸与醋酸仲丁酯的混合物由共沸精馏塔（1）中部进料,由未反液化气水洗脱酸塔塔底来的含酸水由泵送至共沸精馏塔塔顶，塔釜温度为120-130℃，塔顶温度为85-89℃，在共沸精馏塔中，醋酸和醋酸仲丁酯混合物与塔顶共沸剂水的质量比为4.0-4.5:1，水与醋酸仲丁酯形成共沸物，由共沸精馏塔塔顶气相出料，经冷凝（2）后进入酯水两相分离器（3），产物醋酸仲丁酯位于酯水分离器上层，由酯相泵送至产品罐或酯产品精制处理单元；共沸塔塔底为不含水醋酸，由泵送至酯化反应工序，继续与原料液化气反应；酯水两相分离器下层为水相，此时水相中不含酸，由水相泵送入未反液化气水洗塔（4）塔顶，未反液化气与水洗水质量比为2.3-3.3:1，水洗塔操作温度为常温，与由水...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚志龙，孙培永，王若愚，刘皓，秦岩，
申请(专利权)人：北京石油化工学院，
类型：发明
国别省市：