本发明专利技术涉及一种二氧化锰/氧化铁纳米复合材料及其制备方法和应用，属于无机物纳米复合材料制备技术及应用领域。该复合材料结构为以二氧化锰纳米棒为主体在其表面覆盖着纳米氧化铁颗粒，所述复合材料是以亚铁氰化钾和高锰酸钾为原料，通过水热合成、固液分离和干燥等步骤制得，制得的无机纳米复合材料具有优良的超级电容器性能。本发明专利技术所提供的二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的制备方法具有工艺简单，成本低廉，无需添加其他分散剂和模板剂；而且得到的二氧化锰/氧化铁纳米复合材料可控性强和超级电容性能优良等优点，具有良好的工业应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于无机物纳米复合材料制备
，具体涉及一种二氧化锰/氧化铁纳米复合材料，其制备方法，和由所述二氧化锰/氧化铁纳米复合材料制备的复合材料电极。
技术介绍
目前，超级电容器材料主要包括多孔炭材料、过渡金属氧化物、导电聚合物及复合或混合材料等。过渡金属氧化物的电化学性能良好，不但有电极/电解液上电荷分离产生的双电层电容，还有由快速、高度可逆的化学吸附/脱附和氧化/还原反应产生的法 拉第电容。二氧化锰的储量丰富、价格低廉且对环境友好，近年来在超级电容器电极材料的研究中备受关注。但二氧化锰电导率较低很大程度上限制了其作为电极材料的实际应用，因此通过与其他过渡金属氧化物复合来其导电性，提高电极材料的电容值。 二氧化锰及复合或混合材料的制备方法有液相沉淀法、溶胶-凝胶法、电化学沉积法、低温固相法、模板法及水热法等。其中液相沉淀法合成温度要求较高且制备的颗粒很容易团聚；溶胶-凝胶法受洗涤和干燥条件的影响较大，产物收率低，制备周期较长；电化学沉积法沉积电位高易电解水，能耗大；低温固相法粉体接触不均匀和反应不充分；模板法去除模板过程复杂；水热法能制备出各种晶体结构和形貌的二氧化锰材料，成为近几年的研究热点。目前通过亚铁氰化钾和高锰酸钾无需添加模板剂水热合成二氧化锰/氧化铁纳米复合材料尚未见到报道。
技术实现思路
本专利技术公开了一种二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的制备方法，目的在于针对单一二氧化锰电导率较低限制其实际应用的问题，提出一种提高二氧化锰电导率及其超级电容性能的二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的制备方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案进行实施本专利技术公开了一种二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤(I)将亚铁氰化钾加入到高锰酸钾溶液中，制得铁与锰的摩尔比为2 4 :1的透明混合溶液；(2)将步骤(I)制得的混合溶液导入水热反应釜中，在120°C 160°C温度下进行水热反应10 72小时，制得悬浮液；(3)将步骤(2)制得的悬浮液过滤，得到的滤饼用蒸馏水洗涤，然后烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。上述制备方法中，可以不使用任何分散剂和/或模板剂。上述制备方法中，高锰酸钾溶液的浓度优选为O. 001 O. lmol/L。上述制备方法中，步骤(3)中的烘干优选是在40_90°C下进行的。本专利技术还提供一种二氧化锰/氧化铁纳米复合材料，所述二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的结构为以二氧化锰纳米棒为主体，并在二氧化锰纳米棒的表面覆盖着纳米氧化铁颗粒。本专利技术还提供一种复合材料电极，其特征在于，所述复合材料电极由本专利技术所述方法制得的二氧化锰/氧化铁纳米复合材料与导电碳和粘合剂混合压片制得，其中 二氧化锰/氧化铁纳米复合材料导电碳粘合剂的质量比为70 80 :20 15 :10 5，优选为 75 20 :5。本专利技术可用的粘合剂选自聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯和/或丁苯橡胶。由所述二氧化锰/氧化铁纳米复合材料制得的复合材料电极的比电容较大，为350-700F/g，而且所述复合材料电极的循环稳定性好，经2000次充放电后比容量仍保持在原来的86%或以上。本专利技术的优点和积极效果为 (I) 二氧化锰/氧化铁纳米复合材料弥补了单一二氧化锰导电性差的缺陷。 (2) 二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的制备方法简单、易行、成本低、形貌可控，无污染。 (3)二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的物理性能好，具有比表面积大、粒度小以及分散性好。 (4)二氧化锰/氧化铁纳米复合材料具有优良的超级电容性能比电容大以及循环稳定性好。附图说明图I为本专利技术所述方法制备的二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的SEM图。图2为本专利技术所述方法制备的二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的XRD图。具体实施例方式本专利技术通过下面的具体实施例对本专利技术的具体实施方式做出进一步的详细说明。实施例I(I)将亚铁氰化钾加入到O. 002 mo I/L高锰酸钾溶液中，制得铁锰的摩尔比3 I的透明混合溶液。 (2)将步骤(I)制得的混合溶液导入水热反应釜中，在120°C下进行水热反应24小时,制得悬浮液。 (3)将步骤(2)制得的悬浮液过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，然后在60°C温度下烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。 (4)将制得步骤(3)制得的复合材料与导电碳、聚四氟乙烯按质量比75:20 :5混合压片制得复合材料电极。在三电极体系内，制备好的复合材料电极在I mol/L的硫酸钠溶液中的比电容达到530 F/g,2000次充放电后比容量保持在原来的92%。实施例2 (I)将亚铁氰化钾加入到O. 002 mol/L高锰酸钾溶液中制得铁锰的摩尔比3 I的透明混合溶液。 (2)将步骤(I)制得的混合溶液导入水热反应釜中，在120°C下进行水热反应48小时,制得悬浮液。 (3)将步骤(2)制得的悬浮液过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，然后在60°C温度下烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。 (4)将步骤(3)制得的复合材料与导电碳、聚偏氟乙烯按质量比75 :20 :5混合压片制得复合材料电极。在三电极体系内，将制备好的复合材料电极在I mol/L的硫酸钠溶液中的比电容达到462 F/g,2000次充放电后比容量保持在原来的87%。实施例3 (I)将亚铁氰化钾加入到O. 01 mol/L高锰酸钾溶液中制得铁锰的摩尔比3 I的透明混合溶液。 (2)将步骤(I)制得的混合溶液导入水热反应釜中，在150°C下进行水热反应48小时,制得悬浮液。 (3)将步骤(2)制得的悬浮液过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，然后在60°C温度下烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。 (4)将步骤(3)制得的复合材料与导电碳、丁苯橡胶按质量比75 :20 :5混合压片制得复合材料电极。在三电极体系内，将制备好的复合材料电极在I mol/L的硫酸钠溶液中的比电容达到380 F/g,2000次充放电后比容量保持在原来的86%。实施例4 (I)将亚铁氰化钾加入到O. 005 mol/L高锰酸钾溶液中制得铁锰的摩尔比2 I的透明混合溶液。 (2)将步骤(I)制得的混合溶液导入水热反应釜中，在150°C下进行水热反应24小时,制得悬浮液。 (3)将步骤(2)制得的悬浮液过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，然后在90°C温度下烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。 (4)将步骤(3)制得的复合材料与导电碳、丁苯橡胶按质量比80 15 5混合压片制得复合材料电极。在三电极体系内，将制备好的复合材料电极在I mol/L的硫酸钠溶液中的比电容达到653 F/g,2000次充放电后比容量保持在原来的90%。实施例5(I)将亚铁氰化钾加入到0.006 mol/L高锰酸钾溶液中制得铁锰的摩尔比4 I的透明混合溶液。 (2)将步骤(I)制得的混合溶液导入水热反应釜中，在130°C下进行水热反应24小时,制得悬浮液。 (3)将步骤(2)制得的悬浮液过滤，滤饼用蒸馏水洗涤，然后在90°C温度下烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。 (4)将步骤(3)制得的复合材料与导电碳、聚偏氟乙烯按质量比70 :20 :10混合压片制得复合材料电极。在三电极体系内，将制备好的复合材料电极在I mol/L的硫酸钠溶液中的比电容达到542 F/g,2000次充放本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种二氧化锰/氧化铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将亚铁氰化钾加入到高锰酸钾溶液中，制得铁与锰的摩尔比为2～4：1的透明混合溶液；（2）将步骤（1）制得的混合溶液导入水热反应釜中，在120℃～160℃温度下进行水热反应10～72小时，制得悬浮液；（3）将步骤（2）制得的悬浮液过滤，得到的滤饼用蒸馏水洗涤，然后烘干，即制得二氧化锰/氧化铁纳米复合材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王忠德，郝晓刚，韩念琛，张忠林，马旭莉，刘世斌，
申请(专利权)人：太原理工大学，
类型：发明
国别省市：
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