本实用新型专利技术提供了一种改进的用于测定样品中油和/或水含量的装置，该装置包括利用溶剂对样品进行抽提以使溶剂和水的蒸汽进入Dean-Stark分水器中分离水分进而得以测定水含量的提取装置，该提取装置包括：用于容置抽提溶剂的提取瓶；置于所述提取瓶内、用于容置待测样品的抽提管，该抽提管上端敞口，管壁中上部设置有溢液孔；用于连接分水器与提取瓶的汽液分流头，该汽液分流头设置有供蒸汽从提取瓶内向上通过该汽液分流头进入分水器的升汽管以及供液体从分水器向下流动通过该汽液分流头进入抽提管的降液管。利用本实用新型专利技术的装置进行样品油和/或水含量测定，准确性及稳定性良好，且造价低廉，适于大面积推广应用。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
CN 202748285 U书明说1/7页用于测定样品中油和/或水含量的装置
本技术涉及一种用于测定样品中油和/或水含量的装置，具体地讲，是指一种适用于测定石油、石化工业或食品工业中固态、半固态样品中油和/或水含量的改进 Dean-Stark 装置。
技术介绍
在石油、石化工业或食品工业的一些科学研究中，通常需要对样品中油和/或水的含量进行测定。Dean-Stark装置(又称作Dean-Stark接收器或Dean-Stark蒸懼器)是常用的一种通过蒸馏方法测定样品中水含量的玻璃仪器。例如，目前含油污泥中油/水含量测定采用的是加拿大Alberta省油砂管理局推荐的“Dean-Stark改进装置”，其结构如图I所示，该装置主要包括提取装置部分以及 Dean-Stark分离器部分。提取装置部分主要是利用溶剂对样品进行抽提以使溶剂及水的蒸汽进入Dean-Stark分离器中分离水分进而得测定样品的水含量,该“Dean-Stark改进装置”的核心部分是Dean-Stark分离器(或称分水器)10，其是一个类似于“·h”型结构的装置，其主体为一个竖直的柱状玻璃管，上方与回流冷凝器20的底部相连，下方连接可以测量液体体积的水阱101 (带有计量刻度，该水阱101也可以改为类似于滴定管的玻璃制收集装置以收集较多体积的液体)，在分水器10主体玻璃管的中上部斜伸出一根支管(或称回流管)，支管与柱状玻璃管下方管壁成锐角，支管伸展到临近末端时折为竖直，以便插入连接提取瓶的过渡接头50中。提取装置部分主要包括提取瓶30以及套设在提取瓶30内的抽提管40,抽提管40悬于提取瓶30内(抽提管40底部与提取瓶30底部有一定距尚)，且抽提管40底部设有贯通的小孔401。提取装置部分与Dean-Stark分水器10之间通过过渡接头50的内、外磨口连接，以保证提取装置与分水器之间的密封连接。在利用该装置测定含油污泥中油和/或水含量时，提取瓶30内装有溶剂(如甲苯)，待测含油污泥样品用滤纸包裹后置于抽提管40内，安装好分水器10、冷凝器20，利用加热装置60对提取瓶30进行加热(中下部及底部加热)。随着温度的升高，提取瓶30内的甲苯溶剂以及样品中的水在提取装置中蒸发，形成蒸汽进入分水器10的支管，并沿支管进入外层通有冷却水的回流冷凝器，冷凝成液体，滴入Dean-Stark分水器10主管下方的水阱101。在水阱101中，不能混溶的溶剂甲苯与水发生分层，下层是水，上层是密度较小的甲苯。随着蒸发的进行，水阱中的液体逐渐增多，当高度达到支管连接处时，就会沿支管回流到提取装置中(全部为上层溶剂)，对装在抽提管40中用滤纸包裹的被测含油污泥直接进行冲淋，并经抽提管40底部的小孔401流入提取瓶30中。而水阱下层的水则留在水阱中而得以测量(若待测样品中的水分含量较高，水阱底部可改设为类似于带旋钮的滴定管收集装置，待水收集到一定体积， 可打开收集装置下部的旋钮放出部分收集的水，以防止水量过多而沿支管回流进入提取装置)。抽提完毕后，可将被测含油污泥样品在115°C温度条件下干燥，使甲苯溶剂挥发并至样品恒重，根据从分水器水阱中读取水的体积数换算为样品的水含量，利用减量法可计算出样品的油含量。3上述“Dean-Stark改进装置”，结构简单、易于操作，不仅可用于对含油污泥中油和 /或水含量进行测定，还可用于测定其它石油产品，如焦油、乳化浙青和其它浙青材料的油和/或水含量，此外也可用于食品工业中，如面包、饼干、油炸薯条等的油和/或水含量的测定。然而，由于液体向下流动时总是遵循阻力最小原则(即遵循两点间直线最短流动原则)，因此含油样品，如含油污泥，中的油并不能被抽提完全；此外为保证流入抽提管的溶剂迅速流出以便于进行下一次抽提而使抽提管悬于提取瓶中，这对于油的完全抽提也是不利的(完全依靠冲淋)，这些问题的直接后果是油含量测定数据的准确性及平行性较差。
技术实现思路
本技术的主要目的在于针对上述现有方法测定样品中油和/或水含量的装置存在的问题，对测量装置进行改进，提供一种新的测定样品中油和/或水含量的装置，以提高测定数据的准确性及平行性。为达上述目的，本技术提供了一种用于测定样品中油和/或水含量的装置， 该装置主要是对上述现有技术的“Dean-Stark改进装置”的提取装置部分进行了进一步的改进，进而可使样品中的油分抽提更为完全，提高测定的准确性及平行性。具体地讲，本技术提供的用于测定样品中油和/或水含量的装置主要包括利用溶剂对样品进行抽提以使溶剂和水的蒸汽进入Dean-Stark分水器中分离水，进而得以测定水分含量的提取装置，该提取装置主要包括用于容置抽提溶剂的提取瓶；置于所述提取瓶内、用于容置待测样品的抽提管，该抽提管上端敞口，管壁中上部设置有溢液孔；用于连接Dean-stark分水器与提取瓶的汽液分流头，该汽液分流头设置有供蒸汽从提取瓶内向上通过该汽液分流头进入Dean-Stark分水器的升汽管以及供液体从 Dean-Stark分水器向下通过该汽液分流头进入抽提管的降液管。根据本技术的具体实施方案，本技术用于测定样品中油和/或水含量的装置还包括Dean-Stark分水器该分水器可采用现有技术的Dean-Stark分水器,其结构如上所述，该分水器主体为一个竖直的柱状玻璃管，上方与冷凝器的底部相连，下方连接带有计量刻度的水阱；在分水器主体的竖直柱状玻璃管中上部斜伸出一根支管作为溶剂回流管， 该支管与柱状玻璃管下方管壁成锐角，支管下端折为竖直并通过所述汽液分流头与提取瓶连接。根据本技术优选的具体实施方案，本技术用于测定样品中油和/或水含量的装置中，所述汽液分流头设置上磨口及下磨口，上磨口与分水器支管下端形成密封连接，下磨口与提取瓶瓶口形成密封连接。根据本技术优选的具体实施方案，本技术用于测定样品中油和/或水含量的装置还包括用于冷凝Dean-Stark分水器中溶剂蒸汽及水蒸汽的冷凝器，该冷凝器可为现有技术中常用的回流冷凝器，其具体结构本技术不再赘述。根据本技术优选的具体实施方案，本技术用于测定样品中油和/或水含量的装置中，所述抽提管位于提取瓶的中心位置，且底部与提取瓶的底部相接触，在进行加热抽提时，可保持提取瓶内及抽提管内的溶剂始终处于沸腾状态。根据本技术优选的具体实施方案，本技术用于测定样品中油和/或水含量的装置中，所述汽液分流头的降液管位于汽液分流头的偏心位置，且降液管下端延伸至抽提管的底部。根据本技术优选的具体实施方案，本技术用于测定样品中油和/或水含量的装置中，所述汽液分流头的升汽管顶端高于降液管的液体入口处，优选地，所述汽液分流头的升汽管顶端至少高于降液管的液体入口处I. 5cm,即，高差至少大于I. 5cm，这样可有效防止分水器中的回流溶剂从升汽管流入提取瓶。利用本技术所述的用于测定样品中油和/或水含量的装置对样品进行抽提时，按照以下方法进行将抽提溶剂置于提取瓶中，将待测样品用滤纸包裹后置于抽提管中，利用加热装置对提取瓶中的溶剂进行加热，使提取瓶中的溶剂及抽提管中样品内的水形成蒸汽，这些蒸汽经汽液分流头的升汽管上升进入Dean-Stark分水器中，经冷凝成液体后、再经溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于测定样品中油和/或水含量的装置，其特征在于，该装置包括：利用溶剂对样品进行抽提以使溶剂和水的蒸汽进入Dean？Stark分水器中分离水分，进而得以测定水分含量的提取装置，该提取装置包括：用于容置抽提溶剂的提取瓶；置于所述提取瓶内、用于容置待测样品的抽提管，该抽提管上端敞口，管壁中上部设置有溢液孔；用于连接Dean？Stark分水器与提取瓶的汽液分流头，该汽液分流头设置有供蒸汽从提取瓶内向上通过该汽液分流头进入Dean？Stark分水器的升汽管以及供液体从Dean？Stark分水器向下通过该汽液分流头进入抽提管的降液管。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张珂，朱建华，周勇，武本成，谢迎东，马亮，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：实用新型
国别省市：
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