包结五元瓜环的十元瓜环的分离方法技术

本发明专利技术包结五元瓜环的十元瓜环（简称“十包五”）的分离方法，是在制得含所有已知的普通瓜环混合物的前提下，通过本发明专利技术提供的方法，将混合物中的“十包五”有效地完全提取分离出来。本发明专利技术方法一改已报道的用盐酸提取的方法，本发明专利技术方法简单易行，为进一步分离纯十元瓜环（Q[10]）提供原料。

【技术实现步骤摘要】

本技术是关于一个新型大环化合物。具体的说就是利用苷脲以及多聚甲醛在浓盐酸介质条件下，回流温度51小时，冷却。将反应混合物倒入甲醇中沉淀，干燥得到淡黄色粉末。该粉末含所有已知的普通瓜环混合物。反复用中性沸水浸取混合物中的可溶部分(五元瓜环(Q)、七元瓜环(Q)、少量苷脲多聚体以及微量包结五元瓜环的十元瓜环(Q@Q)(以下简称“十包五”)。将大量的提取液浓缩，在浓缩过程中逐渐观察到“十包五”结晶析出，反复收集包结“十包五”析出的晶体即可。
技术介绍
2002年澳大利亚新南威尔士大学的Day研究组首次报道了“十包五”，是截至到目前瓜环家族中包结最大客体分子的最大瓜环的主客体配合物。瓜环是由η个苷脲单元和2η个亚甲基桥连形成具有一个疏水性空腔、两开口布满极性羰基氧原子的大环笼状化合物。利用瓜环空腔不仅可包结非极性的有机分子，亦可利用其端口极性羰基氧与金属等阳离子发生配位作用，因而形成了特有的瓜环化学，并因其新颖性以及涉及研究领域广泛(包括主客体化学、超分子化学、生物化学、药物化学、聚合物、材料、催化等)而备受各国学者的关注。 一方面，十元瓜环(Q)是目前瓜环家族中最大的瓜环，可包结的对象更本文档来自技高网...

【技术保护点】
包结五元瓜环的十元瓜环化合物的分离方法，是将苷脲和多聚甲醛在浓盐酸介质中，100℃加热回流5~8小时，苷脲和多聚甲醛的重量配比为2~2.5:1，冷却，得多种瓜环的混合液，其特征是依次按下列步骤进行分离：？？（1）在强烈搅拌下，将混合液缓缓倒入甲醇中，混合液与甲醇的体积比为1:8~12，得淡黄色沉淀，过滤，得滤渣，滤渣为多种瓜环的混合物；？？（2）将滤渣常温干燥，得淡黄色粉末；？？（3）用2~3倍量的中性沸水浸取黄色粉末，超声波震荡3~5分钟，反复浸提5~8次；？？（4）将浸提液减压浓缩，逐渐观察到包结五元瓜环的十元瓜环白色结晶析出；？？（5）将析出晶体溶于热水，减压浓缩至结晶，得包结五元瓜环的...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姬宁宁，梁利利，程晓杰，陈凯，倪新龙，陶朱，薛赛凤，祝黔江，
申请(专利权)人：贵州大学，
类型：发明
国别省市：