通过熔体乳化制备细粒悬浮液的方法技术

本发明专利技术涉及一种通过熔体乳化制备细粒悬浮液的方法，所述细粒悬浮液包含至少一种具有高于室温的熔融温度的物质，所述方法包括以下步骤：（a）将至少一种含有连续相和分散相的预乳液通入到转子-定子机器、转子-转子机器或通入连续相和/或分散相中；（b）任选地将一种或多种其它组分加入在转子-定子机器中的至少一种预乳液中；（c）将至少一种预乳液在机器剪切和/或伸长和/或湍流的作用下在比至少一种所述其熔融温度高于室温的物质的熔融温度高至多10K的温度下进行乳化，或如果所述其熔融温度高于室温的物质是聚合物的话，在比其玻璃化转变温度或熔融温度低至少10K和高至多10K的温度下进行乳化，从而制得细粒乳液；和（d）将所述细粒乳液冷却以制得细粒悬浮液；其中至少在步骤（c）中的分散相比例是在85-99.5%的范围内。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】本专利技术涉及一种制备细粒(finely divided)悬浮液的方法,其中将具有高于室温的熔融温度的物质进行熔体乳化。另外，本专利技术涉及一种通过熔体乳化以高的分散相比例 制备用于生产分散体的细粒悬浮液的方法。术语“分散体”理解为表示多相体系，其含有至少两种基本不能彼此相溶的组分。一方面，分散体包括乳液，其中液体以液滴的形式以分散的形式存在于另一种液体中。形成液滴的相称为分散相或内相。其中分布有液滴的相称为连续相或外相。另一方面，分散体包括悬浮液，其中固体颗粒分散在液体连续相中。另外，同时具有分散形式的固体和液相的物质体系也属于分散体的类型。例如，固体可以以分散形式存在于第一种液体中，这种悬浮液形成乳液的分散相。在此方面，也使用术语“悬乳液(suspoemulsion)”。或者，固体也可以分布在乳液的连续相中。近年来，对于细粒分散体的需求日益显著增加。当生产分散体时，为了获得具有所需性能的最终产物，所述性能是关于分散相的尺寸分布，产物的流动行为和在热和机械应力方面的稳定性，以及随着时间的变化，重要的是用于将内相引入外相中以制备预混物、所得产物的细分散和稳定化操作的必要步骤是按照在加工方面限定和可靠的方式进行的。这首先得到具有低粘度的粗乳液作为预乳液，也称为预混物。通过进一步引入机械能，此乳液变得更细，并且粘度提高。在工业上，分散体、尤其乳液是通过各种方法生产的。所选择的方法取决于分散体的类型和分散相的细度，由此可以获得在所需时间内稳定的分散体。稳定的分散体理解为表示这样的物质体系，其中分散相的粒径分布和空间分布和/或其流动行为，尤其是其粘度，基本上不会随着预定时间而发生变化，例如由于沉降引起的变化。关于分散体的工业生产，对于较粗的分散体，通常使用具有搅拌器的容器，例如削匀搅拌器或搅拌器汽轮机。对于较细的分散体，使用两步工艺，其中首先在具有搅拌器的容器中制备预乳液，然后使其通过转子-定子机器。这可以例如是胶体磨机。通过作为额外的工艺步骤在高压均化器中进行分散，可以获得特别细的分散体。另一种生产分散体的方法是熔体乳化。在熔体乳化方法中，将固体熔融以制备细粒悬浮液或乳液，其可以然后例如再次加工得到稳定的分散体，并且作为熔体进行乳化。与其它方法相比，加工时间和能耗得到降低，但还不是最佳的。另外，发现乳化剂和保护胶体体系必须在宽温度范围内是稳定和有效的。迄今为止，仅仅通过复杂的实验方法和错误方法发现这些助剂，并且它们在产品开发和生产方面是决定性的成本因素。为了能生产非常细粒的悬浮液，迄今需要非常高的温度来进行熔体乳化操作。为此所需的高温经常破坏组分。此外，提高的能量需求构成另外的不利的经济作用。在非常高温度下的熔体乳化之后的冷却工艺涉及相当高的在设备方面的花费，并且延长工艺时间。如果工艺在非常高的温度下进行，则花费更大且工艺时间更长。US-A 2005/0031659公开了通过熔体乳化制备的水包油乳液，其包含浓缩的油相和能形成乳液的水溶性聚合物。分散油相是至少50重量％且至多为93重量％。优选使用具有低于100°C的熔融温度的油和蜡。连续相也含有水溶性组分，例如甘油和丙二醇。用于制备水包油乳液的设备是搅拌机或超能混合器。DE-A 10 2004 055 542公开了一种从粗乳液制备细粒乳液的方法。粗乳液被压制通过多孔膜，多孔膜是由两层或更多层的叠置的层组成的。优选使用超滤膜和微过滤膜。此方法优选用于对剪切和温度敏感的物质。US 4，254，104公开了制备油含量为至多90%油的水包油乳液，在制得后将其稀释到所需的分散相比例。水包油乳液的稳定化是用非离子乳化剂实现的。液滴尺寸分布是低于I微米。乳化是通过均匀混合器和搅拌器实现的。US 5，670，087公开了通过熔体乳化制备水包油乳液的方法，其中浙青用作分散相，制备温度最高为100°c，低剪切为IO-IOOOs'其中公开了乳化是在比常规更低的温度下进行，因此甚至能生产硬浙青，即特征为同时具有高软化点和低的可模塑性倾向的浙青(石油浙青)，这种浙青是不能使用常规工艺制备的。液滴尺寸分布是2-50微米。在制得乳液之后，任选地用水稀释。US 4，788，001公开了制备高粘性油、尤其硅油的水包油乳液的方法，其中不需要使用热量来降低至多90%的分散相比例的粘度。乳化是用搅拌-混合设备进行的，结果达到O. 5-1微米之间的平均液滴分布。现有技术方法的缺点是迄今为止还没有经济可行的方法能允许将在室温下为固体的物质按照保护能量和组分的方式在比所述在室温下为固体的物质的熔融温度高出至多IOK的温度下经由细粒乳液转化成细粒悬浮液，其中所述悬浮液除了水之外还可以具有其它液体作为连续相。本专利技术的目的是提供一种能从具有高于室温的熔融温度的物质制备细粒悬浮液的方法，其中各组分在工艺期间得到保护并且能避免或减少聚结或聚集。此目的是由提供一种实现的，所述细粒悬浮液包含至少一种具有高于室温的熔融温度的物质，所述方法包括以下步骤(a)将至少一种含有一个连续相和一个分散相的预乳液通入到转子-定子机器、转子-转子机器或通入连续相和/或分散相中；(b)任选地将一种或多种其它组分加入在转子-定子机器中的至少一种预乳液中；(C)将至少一种预乳液在机器剪切和/或伸长和/或湍流的作用下在比至少一种所述其熔融温度高于室温的物质的熔融温度高至多IOK的温度下进行乳化，或如果所述其熔融温度高于室温的物质是聚合物的话，在比其玻璃化转变温度或熔融温度低至少IOK和高至多IOK的温度下进行乳化，从而制得细粒乳液；(d)将所述细粒乳液冷却以制得细粒悬浮液；其中至少在步骤(C)中的分散相比例是在85-99. 5%的范围内。在室温下为固体的物质的熔融温度理解为表示所述在室温下为固体的物质在此温度下经由升高温度从固态转化成液态。玻璃化转变温度(TG)是这样的温度，在此温度下聚合物例如具有最大的可模塑性的变化。玻璃化转变分成在其下归为脆性的能量弹性范围(=玻璃范围)，在其上归为软的熵弹性范围(=弹性体区域)。本专利技术方法的优点是各组分受到温度保护，所述温度仅仅需要比所述在室温下为固体的物质的熔点高出至多10K，这是由于高的分散相比例；并且同时由于这种低温而节省了能量。也有利的是由于本专利技术的熔体乳化方法需要较低的温度，此温度比所述在室温下为固体的物质的熔点高出至多10K，所以能更快速地冷却到其中悬浮液能稳定抵抗聚结和/或聚集的范围。此外，这种在低温下的熔体乳化方法也开启了更好的关于可用乳化剂方面的选择范围。来自步骤(a)的至少一种预分散体可以如下制备在搅拌的反应器中将至少一种所述在室温下为固体的物质和任选地助剂预先分散在连续相中，然后将至少一种预分散体加热到比至少一种所述其熔融温度高于室温的物质的熔融温度高出至多IOK的温度；或在静态混合器的帮助下连续引入分散相。来自步骤(a)的至少一种预乳液也可以如下提供将已研磨的固体或由于升高温度而熔融的固体直接引入到连续相中。连续相可以具有室温，或在与此固体的混合物的情况下具有比至少一种所述在室温下为固体的物质的熔点高出至多IOK的温度。连续相本身在这里可以具有明显更高的温度。因此，例如作为分散相的聚乙烯可以熔融并经由进料部件加入例如作为连续相的水中。以此方式制得的预乳液可以然后经由进料元本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.05.05 EP 10161989.81.一种通过熔体乳化制备细粒悬浮液的方法，所述细粒悬浮液包含至少一种具有高于室温的熔融温度的物质，所述方法包括以下步骤 (a)将至少一种含有一个连续相和一个分散相的预乳液通入到转子-定子机器、转子-转子机器或通入连续相和/或分散相中； (b)任选地将一种或多种其它组分加入在转子-定子机器中的至少一种预乳液中； (c)将至少一种预乳液在机器剪切和/或伸长和/或湍流的作用下在比至少一种所述其熔融温度高于室温的物质的熔融温度高至多IOK的温度下进行乳化，或如果所述其熔融温度高于室温的物质是聚合物的话，在比其玻璃化转变温度或熔融温度低至少IOK和高至多IOK的温度下进行乳化，从而制得细粒乳液； Cd)将所述细粒乳液冷却以制得细粒悬浮液； 其中至少在步骤(c)中的分散相比例是在85-99. 5%的范围内。2.权利要求I的方法，其中，将先前制备的细粒乳液在步骤(d)中通过加入其它连续相来稀释，所述其它连续相已被加热到比所述在室温下为固体的物质的熔融温度或玻璃化转变温度更低的温度。3.权利要求I或2的方法，其中冷却和稀释是在工艺步骤(d)中同时进行...

【专利技术属性】
技术研发人员：R·英格尔，T·丹纳，B·萨克微，S·尤达特，A·鲍德尔，N·登科夫，S·乔拉科娃，
申请(专利权)人：巴斯夫欧洲公司，
类型：
国别省市：