一种石粉中钙含量的快速测定方法技术

技术编号:8321984 阅读:1079 留言:0更新日期:2013-02-13 21:30
本发明专利技术涉及一种石粉中钙含量的快速测定方法,是通过盐酸溶液溶解石粉样品,使其中含有的钙在溶液中以离子状态存在,用草酸铵定量沉淀其中的钙,以高锰酸钾溶液滴定间接测定钙的含量。作为一种快速测定石粉中钙含量的方法,适用于畜禽饲料配制时,石粉原料钙含量的准确测定,大大缩短获得结果所需要的时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种通过盐酸溶解快速测定石粉中钙含量的方法,属于饲料

技术介绍
石粉因其易于获得且价格低廉是配制畜禽饲料时常用的补充钙质的原料。生产中,石粉因产地、加工工艺等不同,其质量(特别是钙的含量)也有所不同,因此,饲料配合过程中需要对其进行测定,准确了解其钙含量以进行饲料配制是的精确添加。目前,饲料生产过程中,石粉钙含量的测定方法多是依据GB/6436-2002进行,无论是作为仲裁法的高锰酸钾法还是乙二胺四乙酸二钠络合滴定法,其样品前处理过程均超过3h,测定耗时长。因此,开发快速、准确测定石粉中钙含量的方法,第一时间获得数据,对于饲料生产企业及畜禽养殖企业更便捷的应用石粉进行饲料配制具有重大意义。·
技术实现思路
为了快速准确测定石粉中钙的含量,本专利技术提供了;是一种通过盐酸溶解,短时间内获得试样分解液,进行石粉中钙含量快速测定的方法,测定结果准确。本专利技术的原理是通过盐酸溶液溶解石粉样品,使其中含有的钙在溶液中以离子状态存在,用草酸铵定量沉淀其中的钙,以高锰酸钾溶液滴定间接测定钙的含量。(I)准确称取石粉样品(m),加入1:1盐酸水溶液,充分搅拌,使石粉完全溶解,室温静置5min ;然后将溶液准确稀释至固定体积(a,ml),作为试样分解液。(2)取I份(b,ml)试样分解液加10份蒸馏水稀释,加甲基红指示剂数滴,滴加1:1氨水溶液(V/V)至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉红色,小心煮沸,慢慢滴加I份热草酸铵溶液(42. Og/L),边加边搅拌,煮沸,95°C以上水浴保持2h,然后以中速定量滤纸过滤,将沉淀完全转移至滤纸上,用1:50氨水溶液(V/V)洗沉淀至无草酸根离子。(3)将沉淀和滤纸加I份I: I硫酸溶液(V/V)和5份蒸馏水,加热至75_80°C,用按GB/T 601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积(V,mL)。(4)进行空白溶液的测定,即将I份1:1硫酸溶液(V/V)和5份蒸馏水,加热至75-800C,用按GB/T 601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积(Vtl, mL)。(5)按以下公式结果计算 ^ 、(V-Vn)xCx0.02「 Ca (%) =-2---χΙΟΟb m X a本专利技术中所用的试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T 6682三级水的要求。本专利技术的使用效果是作为一种快速测定石粉中钙含量的方法,适用于畜禽饲料配制时,石粉原料钙含量的准确测定,大大缩短获得结果所需要的时间。具体实施方式 实施例I石粉中钙含量的测定按如下步骤进行(I)准确称取石粉样品(m,O. 2^0. 5g),加入I: I盐酸水溶液(V/V) 10mL,充分搅拌,使石粉完全溶解,室温静置5min。将此溶液完全转入IOOmL容量瓶中,用蒸馏水稀释至IOOml刻度,摇匀,为试样分解液。(2)准确移取试样分解液IOmL于200mL烧杯中,加蒸馏水IOOmL,甲基红指示剂(I. OgL, O. Ig甲基红溶于IOOmL 95%乙醇中)2滴,滴加I: I氨水溶液(V/V)至溶液呈橙色,然后再多加2滴使溶液呈粉红色,小心煮沸,慢慢滴加热草酸铵溶液(42. OgL, 4. 2g草酸铵溶于IOOmL水中)10mL,边加边搅拌,煮沸5 lOmin,在95°C以上水浴上保持2h,然后以中速定量滤纸过滤,将沉淀完全转移至滤纸上,用1:50氨水溶液(V/V)洗沉淀6 8次,至无草酸根离子(检测方法接滤液3 5mL加I: I硫酸溶液2 3滴,加热至80°C,再加O. 05mol/L高锰酸钾标准溶液I滴,呈微红色,且半分钟不褪色)。(3)将沉淀和滤纸转人原烧杯中,加I: I硫酸溶液(V/V) IOmL,蒸馏水50mL,加热至75-80°C,用O. 05mol/L高锰酸钾标准溶液(按照GB/T 601配制,并标定其准确浓度C)滴定,溶液呈粉红色且O. 5min不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积(V,mL)。(4)进行空白溶液的测定,即重复第(3)步测定,但不加入沉淀和滤液,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积(Vtl, mL)。(5)按以下公式结果计算本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石粉中钙含量的快速测定方法,其特征在于通过以下步骤实现:(1)准确称取石粉样品m,加入1:1盐酸水溶液,充分搅拌,使石粉完全溶解,室温静置5min;然后将溶液准确稀释至固定体积a,作为试样分解液;(2)取1份试样分解液b加10份蒸馏水稀释,加甲基红指示剂数滴,滴加V/V的1:1氨水溶液至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉红色,小心煮沸,慢慢滴加1份42.0g/L热草酸铵溶液,边加边搅拌,煮沸,95℃以上水浴保持2h,然后以中速定量滤纸过滤,将沉淀完全转移至滤纸上,用V/V?1:50氨水溶液洗沉淀至无草酸根离子;(3)将沉淀和滤纸加1份V/V?1:1硫酸溶液和5份蒸馏水,加热至75?80℃,用按GB/T?601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积V;(4)进行空白溶液的测定,即将1份V/V?1:1硫酸溶液和5份蒸馏水,加热至75?80℃,用按GB/T?601配制并标定其准确浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,溶液呈粉红色且30秒不褪色为终点,记录消耗的高锰酸钾标准溶液体积V0;(5)按以下公式结果计算:Ca(%)=(V-V0)×C×0.02m×ba×100本专利技术中所用的试剂均为分析纯,实验用水符合GB/T?6682三级水的要求。...

【技术特征摘要】
1.一种石粉中钙含量的快速测定方法,其特征在于通过以下步骤实现(1)准确称取石粉样品m,加入I:I盐酸水溶液,充分搅拌,使石粉完全溶解,室温静置5min ;然后将溶液准确稀释至固定体积a,作为试样分解液;(2)取I份试样分解液b加10份蒸馏水稀释,加甲基红指示剂数滴,滴加V/V的1:1氨水溶液至溶液呈橙色,然后再多加2滴氨水溶液,使溶液呈粉红色,小心煮沸,慢慢滴加I份42. Og/L热草酸铵溶液,边加边搅拌,煮沸,95°C以上水浴保持2h,然后以中速定量滤纸过滤,将沉淀完全转移至滤纸上,用V/V 1...

【专利技术属性】
技术研发人员:林海焦洪超赵梅宋志刚
申请(专利权)人:山东农业大学
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1