番茄红素中间体2-甲基-3,3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种番茄红素的中间体2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：在惰性气体保护下，在-30～0℃条件下式(2)所示的1，1-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯与碱进行Darzens缩合得到缩合产物；步骤2)：所述缩合产物在40～50℃下水解、脱羧制得式(1)所示的2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛。本发明专利技术的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。

【技术实现步骤摘要】
,3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法
本专利技术 涉及医药化工中间体，特别是一种作为番茄红素中间体的2-甲基-3，3-二烧氧基_1_丙醒的制备方法。
技术介绍
2-甲基-3，3-二烷氧基-I-丙醛作为医药化工中间体，有良好的应用前景，其分子结构独特，存在醛和缩醛两种基团，特别适合构建双键体系。近期沈润溥等人在CN201110157489.X中报道了一种以2-甲基_3，3-二烷氧基-I-丙醛为原料制备番茄红素的新方法，是此类化合物作为医药中间体应用的典型实例，该工艺路线简捷，操作简单，成本低，极具工业价值。Ojima等报道以3，3_ 二乙氧基_1_丙烯(3)为原料，在铑配合物催化剂催化下与CO和H2缩合制备得到2-甲基-3，3- 二乙氧基-I-丙醛(IB) (DE3403427, Verfahren zurHerstellung von I，4-Butandial, 1985-01-08)。反应方程式如下权利要求1.一种番茄红素中间体2-甲基_3，3-二烷氧基-I-丙醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤步骤I):在惰性气体保护下，在-30 0°C条件下式(2)所示的1，I-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯与碱进行Darzens缩合得到缩合产物；步骤2):所述缩合产物在40 50°C下水解、脱羧制得式(I)所示的2-甲基-3，3- 二烷氧基-I-丙醛，反应方程式如下2.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，R1和R2为甲基或乙基。3.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于，1，I-二烷氧基-2-丙酮用量与所述醇类的碱金属盐用量的摩尔比为I : I. 5 2. 2。4.根据权利要求I或2所述的制备方法，其特征在于，1，I-二烷氧基-2-丙酮用量与氯乙酸烷基酯用量的摩尔比为I : I. 2 2.0。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述醇类的碱金属盐包括甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氯乙酸烷基酯包括氯乙酸甲酯、氯乙酸乙酯。7.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，在Darzens缩合反应中,还包括加入偶极非质子溶剂，所述偶极非质子溶剂包括甲醇、乙醇、甲苯、四氢呋喃、二氯甲烷。8.根据权利要求I所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体包括氮气。全文摘要本专利技术涉及一种番茄红素的中间体2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤步骤1)在惰性气体保护下，在-30～0℃条件下式(2)所示的1，1-二烷氧基-2-丙酮和氯乙酸烷基酯与碱进行Darzens缩合得到缩合产物；步骤2)所述缩合产物在40～50℃下水解、脱羧制得式(1)所示的2-甲基-3，3-二烷氧基-1-丙醛。本专利技术的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。文档编号C07C45/65GK102924250SQ20111022893公开日2013年2月13日 申请日期2011年8月10日 优先权日2011年8月10日专利技术者蒋晓岳, 劳学军, 孙雄生, 宋小华 申请人:浙江医药股份有限公司新昌制药厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种番茄红素中间体2？甲基？3，3？二烷氧基？1？丙醛的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：步骤1)：在惰性气体保护下，在？30～0℃条件下式(2)所示的1，1？二烷氧基？2？丙酮和氯乙酸烷基酯与碱进行Darzens缩合得到缩合产物；步骤2)：所述缩合产物在40～50℃下水解、脱羧制得式(1)所示的2？甲基？3，3？二烷氧基？1？丙醛，反应方程式如下：其中，R1和R2为烷基，所述碱包括醇类的碱金属盐。FSA00000554561600011.tif

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋晓岳，劳学军，孙雄生，宋小华，
申请(专利权)人：浙江医药股份有限公司新昌制药厂，
类型：发明
国别省市：