本发明专利技术属于纳米材料和工农业废水处理应用技术领域，提供一种磁性Fe3O4/SiO2/TiO2/量子点复合纳米光催化剂及其制备方法和应用。本发明专利技术采用共沉淀法合成Fe3O4磁核，利用正硅酸四乙酯（TEOS）的水解与缩聚反应制备SiO2保护层，再用溶胶-凝胶法在其表面制备TiO2层，最后用CdS、CdSe量子点修饰Fe3O4/SiO2/TiO2纳米粒子。得到的Fe3O4/SiO2/TiO2/量子点复合纳米光催化剂具有很好的可见光催化能力，并能用外磁场方便迅速的回收和重新利用，该复合纳米催化剂可用于工业废水中偶氮染料有机污染物的去除。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纳米材料和工农业废水处理应用
，具体涉及一种磁性Fe3O4/Sio2Aio2/量子点复合纳米光催化剂及其制备方法和应用。
技术介绍
随着经济的发展和人口的膨胀，水中难分解有机污染物急剧增加，人类本已有限的水资源受到严重污染，已发展到威胁人类生存的地步。对这些污染物的处理和对环境污染的有效控制与治理已成为世界各国所面临和亟待解决的重大问题。光催化材料具有光分解水制氢和光降解有机污染物两大功能，用光催化材料既可将低密度的太阳能转化为可储存的高密度的氢能，也可以利用太阳能降解和矿化环境中的污染物，因此它在解决能源和 环境问题方面有着重要的应用前景。以TiO2和改性的TiO2为代表的光催化材料存在太阳能的利用率和光转换效率低、稳定性差、光谱响应范围窄、不易回收等问题，制约了它大规模商业化应用。
技术实现思路
本专利技术就是针对现有技术中的不足之处，而提供一种新型的Fe304/Si02/Ti02/量子点复合纳米光催化剂，该催化剂以Fe3O4为磁核，在其上包覆SiO2保护层，再复合TiO2光催化材料，并以CdSXdSe量子点修饰。该催化剂对玫瑰红、亚甲基蓝、甲基橙等偶氮染料有很好的降解效果，并能利用永磁体快速回收循环使用，大大降低生产成本。本专利技术的目的是通过如下技术措施来实现的。一种磁性Fe304/Si02/Ti02/量子点复合纳米光催化剂，该光催化剂采用Fe3O4纳米粒子为磁核，在磁核表面包覆SiO2保护层，再复合TiO2光催化材料，最后以CdS、CdSe量子点修饰。本专利技术还提供了一种上述磁性Fe304/Si02/Ti02/量子点复合纳米光催化剂的制备方法，该光催化剂采用共沉淀法合成Fe3O4磁核，利用正硅酸四乙酯(TEOS)的水解与缩聚反应制备SiO2保护层，再用溶胶-凝胶法复合TiO2层，即得Fe304/Si02/Ti02磁性纳米粒子，最后用CdS、CdSe量子点修饰Fe304/Si02/Ti02纳米粒子，其具体包括以下步骤 (O共沉淀法制备磁核Fe3O4纳米粒子 称取5. 44 g FeCl3和3 g FeCl2分别溶解到50 ml去离子水中，再分别往FeCldPFeCl2的水溶液中加2 g的聚乙二醇2000，用玻璃棒搅拌使它们充分溶解；把溶解完全的FeCl3和FeCl2的水溶液转移到三口烧瓶中，氮气保护，60°C水浴搅拌，再向三口烧瓶中加入50 ml氨水，搅拌I. 5 h后停止，静置O. 5 h ;反应完成后用酒精和去离子水分别清洗上述反应生成物3次，用磁性较强的镍铁合金磁铁对上述反应生成物进行回收冲洗，即得Fe3O4纳米粒子; (2)硅酸四乙酯(TEOS)的水解与缩聚反应制备SiO2保护层把(I)中制备的Fe3O4纳米粒子分散在乙醇与去离子水的混合溶液中，混合比例4 :1，120 ml酒精，30 ml水，氮气保护，加热到60°C，搅拌均匀30 min，依次将4 ml正硅酸乙酯(TEOS)与4 ml氨水添加到上述混合液中，继续搅拌12 h后，将上述反应生成物移出，用酒精与去离子水依次清洗3次后放入真空干燥箱中，在60°C下干燥24 h，即得Fe304/Si02复合粒子； (3)溶胶-凝胶法复合TiO2层 称取(2)中制备的Fe304/Si02复合粒子O. 65 g,将O. 5 ml异丙醇钛加入60 ml无水乙醇中，再将O. I ml浓度33%的盐酸加入到40 ml无水乙醇中，将上述三者混合转移到250ml的三口烧瓶，氮气保护，加热到60 °C，搅拌30 min使其混合均匀；最后将9 ml的去离子水加入到三口烧瓶中，继续搅拌12 h，将得到的上述反应生成物用酒精与去离子水依次清洗3次后放到真空干燥箱中60 °C干燥，再放入退火炉中550 °C退火I h，即得Fe304/Si02/TiO2磁性纳米粒子； (4)CdS、CdSe量子点修饰Fe304/Si02/Ti02磁性纳米粒子 称取(3)中制备的Fe304/Si02/Ti02磁性纳米粒子O. 6 g，分散在300 ml去离子水中，向其中加入15 ml O. I M的CdCl2溶液、20 ml O. I M的柠檬酸钠溶液以及30 ml O. I M的硫脲溶液，混合均匀，用氨水将PH调到10. 5左右，65 1均匀搅拌2 h，离心回收，用酒精与去离子水清洗上述反应生成物，即得到CdS量子点修饰的Fe304/Si02/Ti02磁性纳米粒子；90 1将0.4 g硒粉溶解在100 ml的过饱和亚硫酸钠溶液中，制得硒代硫酸钠溶液，取O. 23 g氯化镉溶解在100 ml去离子水中，滴加O. 5 ml巯基乙酸,再逐渐加入I. O M氢氧化钠溶液，使溶液的PH值达到9. O左右，这时溶液变成无色透明的巯基乙酸镉溶液，量取10ml巯基乙酸镉，加入40 ml去离子水，再加入硒代硫酸钠溶液，超声分散30 min，使其混合均匀，然后把溶液转移到三口烧瓶中，加入O. 6 g Fe304/Si02/Ti02磁性纳米粒子以及O. 5ml巯基丙酸，60°C均匀搅拌30 min，离心回收，用酒精与去离子水清洗上述反应生成物，即得到CdSe量子点修饰的Fe304/Si02/Ti02磁性纳米粒子。本专利技术利用Fe3O4纳米粒子的超顺磁性，将其选为磁核，在磁核表面包覆SiO2保护层，再复合TiO2光催化材料，最后以CdS、CdSe量子点修饰，得到Fe304/Si02/Ti02/CdS和Fe304/Si02/Ti02/CdSe复合纳米光催化剂。 其中，Fe3O4既具有较高的饱和磁化强度，便于磁性回收；又有良好的顺磁性，便于磁负载光催化材料的分散。同时，用于制备Fe3O4的原材料廉价易得，有利于降低成本。因而，Fe3O4是最有应用前景的光催化磁负载材料之一。把光催化材料负载在Fe3O4上，利用外磁场使催化剂有效快速分离回收，可以提高它的循环利用率。在光催化材料和Fe3O4之间弓I入惰性中间层，如SiO2保护层，可阻止光生载流子向磁核的迁移，提高光催化效率。SiO2保护层还可以阻止粒子发生团聚，有效减小磁性纳米粒子之间的偶极相互作用；并使复合体系具有优良的生物亲水性、相容性以及非常好的胶体稳定性和化学稳定性。TiO2是优异的半导体光催化剂，广泛地应用于光催化降解有机污染物和光分解水得到氢能源。然而TiO2的禁带宽度是3. 2 eV，对应的吸收波长是在365 nm，只对紫外光有强烈的吸收效果。而紫外光只占太阳光的5%，为了使TiO2能够高效利用太阳光，拓宽光催化剂对太阳光谱的响应范围，提高催化效率，引入半导体量子点。与半导体量子点复合有许多优点(1)可以通过控制量子点的尺寸调节能级结构，使其吸收光谱能够匹配太阳光光谱，实现宽光谱响应；(2)半导体量子点的固有偶极矩可以使电荷快速分离，利于电荷传输；(3)量子点吸收一个光子能够产生多个光生电子，有望显著提高光电转换效率。CdS和CdSe是重要的II-VI族化合物，它们的禁带宽度分别为2. 25 eV和I. 7 eV。量子点的引入提高了光催化效率和其对太阳光的利用率。研究结果显示，没有量子点修饰的Fe304/Si02/TiO2光催化剂没有可见光响应能力，而半导体量子点修饰的Fe304/Si02/Ti02/CdS和Fe本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磁性Fe3O4/SiO2/TiO2/量子点复合纳米光催化剂，其特征在于：该光催化剂采用Fe3O4纳米粒子为磁核，在磁核表面包覆SiO2保护层，再复合TiO2光催化材料，最后以CdS、CdSe量子点修饰。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：倪红，祁亚军，董明，李秀，李春霞，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。