本发明专利技术涉及一种以普通硅片为基底通过气相蒸镀法生成的亚微米级的具有六方柱锥形的氧化锌棒的制备方法。首先，将ZnO粉末与C粉按照一定的质量比均匀混合，混合均匀后放入石英舟内，在石英舟上放置一片普通硅片，然后一起放入水平管式气相反应炉内，加热至一定温度，加热过程通入氮气，加热到一定温度后，保温一段时间，并且通入氧气，最后将炉子自然冷却到室温。利用本方法制备锥形氧化锌亚微米结构成本较低，工艺、设备简单，安全可靠，通用性、可操作性强。该锥形氧化锌亚微米结构可用于高灵敏度气体传感器、压力传感器以及氧化锌压电发电机方面的应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种亚微米棒氧化锌材料的制备方法，特别是涉及一种采用高温气相蒸镀法制备具有亚微米尺寸的六方锥形的氧化锌亚微米棒的方法。
技术介绍
氧化锌(ZnO)是一种重要的II-IV族直接宽带隙半导体材料(其禁带宽度为3. 37eV)，在室温下具有较大的激子束缚能(60meV)，能在室温及更高温度下受激产生近紫外的短波长光。自从1997年观测到其纳米微晶结构的薄膜在室温下光泵受激紫外发射后，己经迅速成为短波半导体激光发射材料研究的国际热点。与普通ZnO相比，亚微米ZnO展现出许多优异和特殊的性能，如在压电性能、近紫外发射、透明导电性、生物安全性和适应性等，使得其在压电材料、紫外光探测器、场效应管、表面声波、太阳能电池、气体传感器、生物传感器等领域拥有广阔的应用前景。氧化锌又是一种同时具有半导体和压电双重性质的功能材料，具有良好的导电、导热和化学稳定性。在所有的材料中，氧化锌的结构和性质是最丰富的，其丰富的结构和性质使得氧化锌在光学、光电、传导、传感、以及生物等不同领域有许多潜在的应用，如光子晶体、光发射二极管、光探测器、光敏二极管、气体传感器、太阳能电池、光电器件、传感器和光催化等。到目前，氧化锌亚微米棒、纳米管、纳米环以及海胆状、骨状、羽毛状形貌和结构等已经通过溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、电化学沉积法等多种方法成功制备。当前，寻求氧化锌的新结构、新性质和新的应用领域己成为材料研究重点之一。尤其，一维氧化锌微/纳结构己经吸引了更多人的关注，主要是因为其展现出来的近紫外发射，光透性，电导性，压电性等。此外，一维氧化锌微\纳米棒阵列己经成为传感器，场发射，太阳能电池和表面声波导等应用方面的重要选择，这也激发了许多人利用多种方法制备一维氧化锌微、纳米结构的兴趣。目前，人们虽然已能够合成具有不同形状的氧化锌纳米结构以及氧化锌亚微米棒聚集体，但是，所使用的方法局限于化学和物理气相沉积，这种方法很难实现产业化生产。即便有一些研究者利用化学方法制备了氧化锌亚微米棒的聚集体，但是所获得的结构和亚微米线的尺寸很难控制。此外，可工业化量产级别的氧化锌亚微米棒的控制制备也没有很好的解决办法。由于锥形氧化锌亚微米棒可以作为一种高效的压电发电材料，因此与其相关的合成方法的开发正在成为研究热点。传统的湿化学合成方法很难对锥形形貌进行控制。目前迫切需要一种简单的合成锥形氧化锌亚微米棒的方法。
技术实现思路
本文中所使用的术语，除非另外指出，是根据其常规的用法来使用如本文所使用的，术语“亚微米”是指尺寸为100nm-50 μ m ；如本文所使用的，术语“六方锥形”是指类似于六棱柱形状，上下顶面平行，六条侧棱的延长线可以汇聚一点，六个侧面也不平行的形状；如本文所使用的，术语“高纯”是指物质的纯度在99. 999%以上。以下实验用的气体都是高纯气体。本专利技术的目的在于提供一种简单的合成锥形氧化锌亚微米棒的方法，在高温反应中调节通入氧气的进气速率，将会产生一种六方锥形的氧化锌亚微米棒，所制备的氧化锌亚微米棒的表面无表面活性剂包裹，该制备方法通过控制反应条件，可以实现单个氧化锌亚微米棒直径和长度的可控调节。例如，在不同的进气速率改变的条件下，单根六方锥形氧化锌亚微米棒的两端的直径在1-2微米和5-10微米，长度在30微米-50微米范围。一方面，本专利技术提供了一种制备六方锥形氧化锌亚微米棒或其阵列的方法，所述方法包括以下步骤I)称取氧化锌和碳粉，将其混合形成反应物，放入容器中；2)将硅片洗净，并放置在步骤I)所述容器的上方，所述硅片与所述容器之间的距离为1-8毫米；3)将步骤I)中的容器和步骤2)中的硅片放入反应炉内，并且使硅片所处位置位于反应炉的正中心；4)抽真空，使反应炉以10-20°C /min升温，同时以50_150sccm的量来通入氮气，反应需要40-60min并升温至950_1050°C，且升温过程中保持压强在l_12kPa (10-120mbar)；5)当温度达到950_1050°C，停止通入氮气，以50-100sccm的量通入氧气，通入时间为20-40min，并且在通入的过程中使氧气的通入量以l-5sCCm下降或上升，待反应结束后停止通入氧气，自然冷却，即得六方锥形氧化锌亚微米棒或其阵列。优选地，在所述方法的步骤5)中，所述温度达到960_980°C，优选为980°C。优选地,在所述方法的步骤5)中，所述氧气以20_60sccm,优选60sccm的量通入，通入时间为20-60min，优选为30min。优选地,在所述方法的步骤5)中，所述氧气的通入量以l_2sccm/min下降或上升。优选地，在所述方法的步骤4)中，所述反应炉以10_15°C /min升温，同时以50-100sccm的量来通入氮气，反应需要50min并升温至960_980°C，且升温过程中保持压强在 5-10kPa(50-100mbar)。优选地，在所述方法的步骤4)中，所述反应炉以15°C/min升温，同时以IOOsccm的量来通入氮气，反应需要50min升温至980°C且升温过程中保持压强在5-10kPa(50-100mbar)。优选地，在所述方法的步骤2)中，所述硅片与所述容器之间的距离为1-5毫米，并且所述硅片的取向为(111)、(100)或(001)。优选地，在所述方法的步骤I)中，所述氧化锌和所述碳粉的纯度为分析纯，并且所述氧化锌和所述碳粉的质量比为1-4 1，优选为2 I。优选地，在所述方法的步骤3)中，所述反应炉为水平气相管式反应炉。优选地，在所述方法的步骤I)中，所述容器为石英舟，所述石英舟的长度为10cm，宽度为Icm,并且深度为1cm。优选地,所述氧气和氮气均为高纯的。另一方面，本专利技术提供了一种由根据本专利技术所述方法制备的六方锥形氧化锌亚微米棒，所述六方锥形氧化锌亚微米棒的直径1-10微米，长度为30-50微米。在本专利技术一个具体的实施方案中，本专利技术提供的制备六方锥形氧化锌亚微米棒的制备方法，是利用氧化锌粉末和碳粉作为反应物，采用气相蒸镀法方法，具体包括以下步骤I)首先称取反应物，分别取氧化锌和碳粉，在天平上称取一定质量比的氧化锌和碳粉，然后混合均匀，放入石英舟内。质量比为(2 : 1，1 1,4 I)2)然后将硅片用标准清洗方法清洗干净，切一块下来，放置在石英舟上方，硅片与石英舟中的反应物保持1-5毫米的距离。3)将I)和2)中的装置放入水平气相管式炉内，并且让硅片所处位置位于反应炉的正中心，4)抽真空，同时开启反应炉开启程序，让反应炉以10_15°C /min升温，同时开始通入氮气。通入的量为50-100sccm，反应大概需要50min升温到960_980°C，升温过程维持压强大概维持在 5k-10kPa(50-100mbar).5)当反应到达960_980°C，停止通入氮气，通入氧气，通入量为20_60sccm，通入时间为20-60min,并且在通入过程让氧气通入量以l_2sccm/min下降(上升),反应结束后停止通入氧气。待反应炉自然冷却。取出基底，用SEM观察其形貌。在该方法中所用的氧化锌为分析纯。在该方法中，所用的石英舟长度约为10cm，宽度约为1cm，舟深约为1cm。在该方法中，所用的硅片为取向为(111) (10本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备六方锥形氧化锌亚微米棒或其阵列的方法，所述方法包括以下步骤：1)称取氧化锌和碳粉，将其混合形成反应物，放入容器中；2)将硅片洗净，并放置在步骤1)所述容器的上方，所述硅片与所述容器之间的距离为1？8毫米；3)将步骤1)中的容器和步骤2)中的硅片放入反应炉内，并且使硅片所处位置位于反应炉的正中心；4)抽真空，使反应炉以10？20℃/min升温，同时以50？150sccm的量来通入氮气，反应需要40？60min并升温至950？1050℃，且升温过程中保持压强在1？12kPa；5)当温度达到950？1050℃，停止通入氮气，以50？100sccm的量通入氧气，通入时间为20？40min，并且在通入的过程中使氧气的通入量以1？5sccm下降或上升，待反应结束后停止通入氧气，自然冷却，即得六方锥形氧化锌亚微米棒或其阵列。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王兵，江鹏，王中林，
申请(专利权)人：国家纳米科学中心，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。