一种从腊梅鲜花中提取精油及附加产品的方法技术

本发明专利技术涉及一种从腊梅鲜花提取腊梅花精油及系列产品的方法。将腊梅鲜花预处理后，放入规格30-60℃的石油醚，回流提取，提取液减压浓缩，得到浸膏，将浸膏加入乙醇中溶解，冷冻，过滤，得到白色的腊梅花腊。乙醇浸提液减压浓缩，可得腊梅花精油。石油醚处理过的腊梅花残渣，采用沸水提取，提取液减压浓缩，加入一定体积的无水乙醇，置于4℃中过夜，离心收集沉淀，真空干燥得腊梅花粗多糖。本发明专利技术提取的精油，避免高温过程，保持了腊梅花特有的香气，香味自然，工艺简单，成本较低，同时可获得腊梅花蜡和多糖系列产品，提高总体经济价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种从腊梅鲜花提取精油，同时可以获得腊梅花蜡和多糖附加产品的方法。
技术介绍
腊梅(Chimonanthus praecox(linn.)Link)是腊梅科腊梅属落叶丛生灌木,为我国传统的庭院名花和园林绿化植物，具有色、香、形、姿、韵俱佳的观赏价值。腊梅花除散发清馨的香气外，还具有较高的药用保健价值。腊梅的花含有挥发性的芳香油物质，是极具开发潜力的香精原料。目前文献报道的腊梅花精油的提取方法主要是水蒸汽蒸馏法。水蒸汽蒸馏法，所需要的设备较少，操作也较简单，但由于高温蒸汽的不良作用，许多成分热分解、水解、溶于水中，最终精油得率较低，精油品质较差，有蒸煮异味。也无法同时获得其他附加产品。
技术实现思路
针对现有技术的缺陷，本专利技术提供一种从腊梅鲜花中提取精油，同时可以获得腊梅花蜡和多糖附加产品的方法。本专利技术提取的精油，保持了腊梅花特有的香气，工艺简单，成本较低，还可以附加生产腊梅花腊和多糖等产品，提高了总体经济效益。本专利技术是通过一下技术方案实现的，所述的附加产品为腊梅花蜡和腊梅花多糖，所述方法包括如下步骤I)、将新鲜腊梅花，放入30_60°C的石油醚中，腊梅花和石油醚的质量与体积比例 为(I 10) L/kg，回流提取，重复两次，合并提取液，减压浓缩，得到浸膏和腊梅花残渣；2)、将浸膏加入无水乙醇中溶解，浸膏无水乙醇的重量与体积比为(I : 5) (I 10)g/ml，得到乙醇浸提液；3)、腊梅花精油将步骤2)的乙醇浸提液在真空下浓缩，挥发去乙醇，可得腊梅花精油；4)、制备腊梅花腊将步骤2)的乙醇浸提液冷冻，过滤，得到白色的腊梅花腊；5)、.将经步骤I)的石油醚处理过的腊梅花残渣，采用沸水提取，水和腊梅花的体积与质量比为(10 I) L/kg，(腊梅花质量按鲜花计)，重复两次，合并提取液，减压浓缩至提取液体积的1/80，加入浓缩液体积4-6倍的无水乙醇，置于4°C中过夜，离心收集沉淀，真空干燥得腊梅花多糖。本专利技术精油提取避免了高温过程，解决了水蒸汽法所提取精油出现蒸煮异味的问题。本专利技术提取的精油，保持了腊梅花特有的香气，香味自然，工艺简单，成本较低，同时可获得腊梅花蜡和多糖附加产品，提高总体经济价值。具体实施方式实施例I取采摘的新鲜腊梅花1kg，放入IOL规格为30_60°C石油醚，回流提取，重复两次，提取液减压浓缩，得到浸膏50g，将浸膏加入500mL乙醇中溶解，冷冻，过滤，得到IOg白色的腊梅花蜡。乙醇浸提液在真空下浓缩，可得IOg腊梅花精油。石油醚处理过的腊梅花残渣，采用沸水(IOL)提取，重复提取两次，提取液减压浓缩至250mL，加入IL无水乙醇，置于4°C中过夜，离心收集沉淀，真空干燥得腊梅花多糖50g。实施例2取采摘的新鲜腊梅花5kg，放入50L规格为30_60°C石油醚，回流提取，重复两次，提取液减压浓缩，得到浸膏250g，将浸膏加入2L乙醇中溶解，冷冻，过滤，得到白色的腊梅花蜡50g。乙醇浸提液在真空下浓缩，可得50g腊梅花精油。石油醚处理过的腊梅花残渣，采用沸水(50L)提取，重复提取两次，提取液减压浓缩至I. 25L，加入7. 5L的无水乙醇，置于4°C中过夜，离心收集沉淀，真空干燥得腊梅花多糖250g。实施例3取采摘的新鲜腊梅花100g，放入IL规格为30_60°C石油醚，回流提取，重复两次，提取液减压浓缩，得到浸膏5g，将浸膏加入40mL乙醇中溶解，冷冻，过滤，得到白色的腊梅花蜡lg。乙醇浸提液在真空下浓缩，可得Ig腊梅花精油。石油醚处理过的腊梅花残渣，采用沸水(IL)提取，提取两次，提取液减压浓缩至25mL，加入150mL无水乙醇，置于4°C中过夜，离心收集沉淀，真空干燥得腊梅花多糖5g。对提取的腊梅花精油采用气质联用技术分析，从有机溶剂法提取的腊梅花精油化学成分中分离出111种成分。其中相对含量在O. 5%以上的，共有37种化学成分，占总含量的83.48%。其中烷烃类组分2种，占精油总含量2. 58% ;萜烯类组分15种，占精油总含量34. 11% ;醇类组分10种，占精油总含量33. 21% ;醛类组分2种，占精油总含量2.94% ;酸类组分2种，占精油总含量2. 47% ;酯类组分2种，占精油总含量2. 34% ;其他组分3种，占精油总含量5. 54%。其中香气类化合物主要为芳樟醇(Linalool，10. 13% )、β-荜澄爺油職(β -Cubebene, 7. 59%)、榄香醇(Elemol, 7. 10 %)、大根香叶烯D-4-醇(Germacrene D-4-ol, 6. 46% )、石竹烯(Caryophyllene, 5. 40% )、口引哚(Indole, 4. 55% ) >大叶香烯-B(Germacrene B,4. 29 % ) > β-揽香烯(β-Elemene, 3. 79 %)、δ-杜松烯(δ -Cadinene, 2. 61 % )、苯甲醇(Benzyl Alcohol, 2. 15% )等。通过碱催化使腊梅花蜡降解为相应的脂肪酸和脂肪醇，分别将它们衍生为脂肪酸乙酯和脂肪醇乙酸酯，然后进行GC-MS分析。乙酯化产物的主要成分为C16 C18长链脂肪酸乙酯以及C16 C20含有I 2个不饱和度的长链脂肪烯酸乙酯，其中含量较高的组分有:十六酸乙酷(Hexadecanoic acid, ethyl ester, 15. 37% )、亚油酸乙酷(Linoleic acidethyl ester, 10. 59% )、油酸乙酯(Ethyl Oleate, 7· 35% )、十九酸乙酯(Nonadecanoicacid, ethyl ester, 6. 78% )、二十四酸乙酯(Ethyltetracosanoate, 5. 97% ) 乙酸酯产物中主要成分为C16 C18长链脂肪醇以及C16 C30的长链烷烃，其中含量较高的组分有顺-12-十五碳稀(Z-12-Pentacosene, 12. 65% )、二十八烧(Octacosane, 7. 81 % )、廿七碳烧(Heptacosane, 7. 39% )、13-十四碳烯基乙酸酯(13-tetradecenyl acetate, 5. 78% )、1，21-二十二碳二烯(l，21-Docosadiene，3. 66% )。从而推测出有机溶剂提取法得到的腊梅花蜡质主要含有3类化合物(1)C16 C18长链脂肪酸与C16 C18长链脂肪醇构成的酯；(2)C16 C30的长链烷烃；(3)长链不饱和碳烯。将得到的腊梅花粗多糖，经DEAE-纤维素柱层析分离纯化，得均一多糖，采用高效凝胶过滤色谱和P MP柱前衍生化的方法对其分子量和单糖组成进行分析，该多糖是分子量为I. 2X103，主要由甘露糖、半乳糖、葡萄糖和阿拉伯糖以及少量鼠李糖、木糖组成的杂多糖。权利要求1.，所述的附加产品为腊梅花蜡和腊梅花多糖，所述方法包括如下步骤 1)、将新鲜腊梅花，放入30-60°C的石油醚中，腊梅花和石油醚的质量与体积比例为(I 10) L/kg，回流提取，重复两次，合并提取液，减压浓缩，得到浸膏和腊梅花残渣； 2)、将浸膏加入无水乙醇中溶解，浸膏无水乙醇的重量与体积比为(I: 5)本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从腊梅鲜花中提取精油及附加产品的方法，所述的附加产品为腊梅花蜡和腊梅花多糖，所述方法包括如下步骤：1)、将新鲜腊梅花，放入30？60℃的石油醚中，腊梅花和石油醚的质量与体积比例为(1∶10)L/kg，回流提取，重复两次，合并提取液，减压浓缩，得到浸膏和腊梅花残渣；2)、将浸膏加入无水乙醇中溶解，浸膏∶无水乙醇的重量与体积比为(1∶5)～(1∶10)g/ml，得到乙醇浸提液；3)、腊梅花精油：将步骤2)的乙醇浸提液在真空下浓缩，挥发去乙醇，得腊梅花精油；4)、制备腊梅花腊：将步骤2)的乙醇浸提液冷冻，过滤，得到白色的腊梅花腊；5)、将经步骤1)的石油醚处理过的腊梅花残渣，采用沸水提取，水和腊梅花的体积与质量比为(10∶1)L/kg，腊梅花质量按鲜花计，重复两次，合并提取液，减压浓缩至提取液体积的1/80，加入浓缩液体积4？6倍的无水乙醇，置于4℃中过夜，离心收集沉淀，真空干燥得腊梅花多糖。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：夏玮，张文清，宋洁琼，李思，杜永芹，程勤贤，田晓龙，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：