将石墨烯或/和碳纳米管在有机溶剂中稳定分散的方法技术

技术编号:8297037 阅读:565 留言:0更新日期:2013-02-06 21:32
本发明专利技术公开了一种将石墨烯或/和碳纳米管在有机溶剂中稳定分散的方法,包括以下步骤:将石墨烯或/和碳纳米管与生物基没食子酸环氧树脂分散于有机溶剂中,然后经超声分散,得到均匀、稳定的石墨烯或/和碳纳米管分散液。本发明专利技术方法,其工艺简单,所需设备简易,生产成本低,制备的石墨烯或/和碳纳米管分散液稳定性高、分散性好,从而为制备高性能石墨烯或/和碳纳米管复合材料提供必要的技术准备。在制备石墨烯或/和碳纳米管/环氧树脂复合材料的过程中,生物基没食子酸环氧树脂既可起到分散剂的作用,也可以改善石墨烯或/和碳纳米管与环氧树脂基体的界面相互作用,起到界面相容剂的作用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纳米材料
,尤其涉及一种。
技术介绍
石墨烯和碳纳米管具有大的比表面积、高的导电率、高的热传导性以及优异的力学性能,使得其可以作为功能填料和添加剂用于提高聚合物的性能,从而制备得到高性能纳米复合材料。在石墨烯或/和碳纳米管的应用过程中,如何将其稳定分散在低沸点的有机溶剂中是制备高性能纳米复合材料,充分发挥石墨烯或/和碳纳米管纳米效应的有效途径之一。然而,石墨烯或/和碳纳米管之间存在强的范德华力或氢键等相互作用,使其极易发生团聚而不能稳定的分散。 通常,人们采用特定的方法,将羧基、羟基、氨基等一些有机官能团通过化学接枝的办法对石墨烯或/和碳纳米管进行改性,从而提高石墨烯或/和碳纳米管在有机溶剂中或聚合物中的分散性。但这种方法破坏了石墨烯或/和碳纳米管的晶体结构,并导致大量的缺陷,极大的影响了石墨烯或/和碳纳米管本身的性能,从而难以制备得到高性能的纳米复合材料。申请公布号为CN 102398900A中国专利技术专利申请公开了一种能稳定分散的单层石墨烯及其制备方法,包括以下步骤(I)氧化石墨凝胶的制备以石墨粉为原料,加入浓硫酸、硝酸钠和高锰酸钾,在35°C水浴下搅拌均匀混合,反应4h后加入去离子水稀释,得到悬浮液,将悬浮液在90°C继续反应15分钟,加入过氧化氢和去离子水反应5分钟,得到氧化石墨稀释液,经过滤洗涤后,得到氧化石墨凝胶;(2)单层氧化石墨烯分散液的制备将氧化石墨凝胶用去离子水稀释,制成浓度为O. I 5mg/L的分散液,经超声处理后,得到单层氧化石墨烯分散液;(3)单层石墨烯的制备将单层氧化石墨烯分散液和酚基胺类还原剂溶液混合均匀,在50 120°C磁力搅拌下回流反应过夜、过滤、水洗,得到单层石墨烯的稳定分散液。将单层石墨烯的稳定分散液重新分散于水和/或有机溶剂中,无需添加任何稳定剂,即可得到单层石墨烯的稳定分散液。该技术方案从石墨烯的材料本身提高在水和/或有机溶剂中的稳定分散性,生产工艺复杂,生产成本较高。申请公布号为CN 102701189A中国专利技术专利申请公开了一种氧化石墨烯纳米分散的方法,包括以下步骤(I)配制氧化石墨烯溶液,其浓度为O. 01g/L lg/L,加入阳离子聚电解质,搅拌使其混合均匀;(2)将混合后的聚电解质/氧化石墨烯溶液超声破碎即可得到稳定分散的氧化石墨烯溶液。虽然该技术方案通过增加阳离子聚电解质能够使石墨烯表面得到修饰从而带有不同功能性基团,并利用外层聚电解质间的静电斥力,实现其在溶液中稳定分散,但是阳离子聚电解质在石墨烯表面修饰不稳定,其稳定性需要进一步提高。
技术实现思路
本专利技术的主要目的在于提供了一种,其工艺简单,所需设备简易,生产成本低,制备的石墨烯或/和碳纳米管分散液稳定性高、分散性好,从而为制备高性能石墨烯或/和碳纳米管复合材料提供必要的技术准备。—种,包括以下步骤将石墨烯或/和碳纳米管与生物基没食子酸环氧树脂分散于有机溶剂中,然后经超声分散,即可将石墨烯或/和碳纳米管稳定分散在有机溶剂中,得到均匀、稳定的石墨烯或/和碳纳米管分散液。本专利技术利用生物基没食子酸环氧树脂与石墨烯或/和碳纳米管具有π-π电子相互作用的原理,将生物基没食子酸环氧树脂通过电子作用吸附在石墨烯或/和碳纳米管表面,在不破坏石墨烯或/和碳纳米管本身结构的情况下,起到非化学键修饰的作用,从而将石墨烯或/和碳纳米管稳定分散在有机溶剂中。所述的石墨烯或/和碳纳米管均可采用市售产品,作为优选,所述的石墨烯为单 层石墨烯、多层石墨烯中的一种或两种,所述的碳纳米管为直径在IOnm 150nm的碳纳米管,上述的石墨烯和碳纳米管能够均匀、稳定地分散在有机溶剂中。所述的生物基没食子酸环氧树脂可采用现有技术,作为优选,所述的生物基没食子酸环氧树脂为式I结构的化合物,该生物基没食子酸环氧树脂及其制备方法可参照申请号为201110118776. X的中国专利技术专利申请。 -O 0ι>_/ο^>Λ O ) ο(式I作为优选,所述的有机溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、丙酮、甲醇、乙酸乙酯中的一种或两种以上,采用上述有机溶剂以及上述有机溶剂的混合物,有利于石墨烯或/和碳纳米管均匀、稳定地分散在有机溶剂中。作为优选,每IOmL有机溶剂中,石墨烯或/和碳纳米管的质量为O. Olg 2g,生物基没食子酸环氧树脂的质量为O. Olg 10g,有利于得到均匀、稳定的石墨烯或/和碳纳米管分散液。进一步优选,每IOmL有机溶剂中,石墨烯或/和碳纳米管的质量为O. Olg Ig,生物基没食子酸环氧树脂的质量为O. Olg 6g,更有利于得到均匀、稳定的石墨烯或/和碳纳米管分散液。作为优选,所述的超声分散的条件为超声频率为IOKHz ΙΟΟΚΗζ,超声功率为80W 170W,超声时间为O. 5h 10h。进一步优选,所述的超声分散的条件为超声频率为20KHz 90KHz,超声功率为IOOW 150W,超声时间为O. 5h 9h,上述的超声分散的条件能够将石墨烯或/和碳纳米管充分分散,从而得到均匀、稳定的石墨烯或/和碳纳米管分散液。本专利技术方法制备的石墨烯或/和碳纳米管分散液,可应用于制备石墨烯或/和碳纳米管/环氧树脂复合材料,即石墨烯/环氧树脂复合材料、碳纳米管/环氧树脂复合材料以及石墨烯和碳纳米管/环氧树脂复合材料三种形式的复合材料,该生物基没食子酸环氧树脂既可起到分散剂的作用,又可以改善石墨烯或/和碳纳米管与环氧树脂基体的界面相互作用,起到界面相容剂的作 用。本专利技术中由石墨烯或/和碳纳米管分散液制备石墨烯或/和碳纳米管/环氧树脂复合材料的方法可采用现有技术,具体制备方法可以参照文献报道“石墨烯和碳纳米管对环氧树脂复合材料热学、力学性能的协同作用”(《碳》,2011年,49期,页码793-803)(Carbon 49(2011)793-803)或“化学修饰石墨烯对环氧树脂导热性能的提高”(《碳》,2008年,46期,页码806-817) (Carbon 46(2008)806-817)。即在一定量上述石墨烯或/和碳纳米管的分散液中加入一定量的环氧树脂和环氧树脂固化剂,充分搅拌均匀之后,在真空烘箱中于50°C以下除去分散溶剂,然后在设定的固化条件下将其固化得到石墨烯或/和碳纳米管/环氧树脂复合材料,具体的固化条件与实际所用环氧树脂要求的固化条件保持一致。与现有技术相比,本专利技术具有如下优点本专利技术,采用生物基没食子酸环氧树脂作为石墨烯或/和碳纳米管的分散剂,符合当前大力推进生物质化学材料发展的趋势,具有节能减排的优势,且目前尚未见任何文献报道。生物基没食子酸环氧树脂通过JI-JI相互作用吸附在石墨烯或/和碳纳米管表面,在不破坏石墨烯或/和碳纳米管本身结构,保持其本身性能的情况下,起到了利用非化学键对其修饰的作用。在制备石墨烯或/和碳纳米管/环氧树脂复合材料的过程中,生物基没食子酸环氧树脂既可起到分散剂的作用,又可以改善石墨烯或/和碳纳米管与环氧树脂基体的界面相互作用,起到界面相容剂的作用,优点最为突出,从而有利于制备性能优异的石墨烯或/和碳纳米管/环氧树脂复合材料。附图说明图I为实施例I制备的多层石墨烯丙酮溶液和未加生物基没食子酸环氧树脂的分散液的对比照片;图2为实施例2制备的碳纳米管分散液和未加生物基没本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种将石墨烯或/和碳纳米管在有机溶剂中稳定分散的方法,其特征在于,包括以下步骤:将石墨烯或/和碳纳米管与生物基没食子酸环氧树脂分散于有机溶剂中,然后经超声分散,得到石墨烯或/和碳纳米管分散液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘小青曹丽军朱锦
申请(专利权)人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所
类型:发明
国别省市:

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