SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法技术

技术编号:8296339 阅读:201 留言:0更新日期:2013-02-06 20:31
本发明专利技术涉及一种SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法,是以易挥发的SnCl2·2H2O作锡源,在560~610℃的马弗炉内反应,生成大面积的SnO2纳米管阵列,所制备的SnO2纳米管阵列可直接生长在FTO导电玻璃上,其工艺简单、反应条件温和、阵列取向性好,可在传感器、锂离子电池、染料敏化太阳能电池和场发射显示器等领域推广应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米材料
,特别设计一种低温条件下通过化学气相沉积法制备出高度取向的SnO2纳米管阵列的方法。
技术介绍
纳米材料具有不同于体相材料的物理和化学 性能,这些性能强烈的依赖其形貌和尺寸。同时不同形貌的纳米结构也是构筑纳米器件的基本模块。一准一维结构的SnO2,由于其独特的光学、电学和几何特性在化学传感、气敏传感器、锂离子电池电极和太阳能电池等领域有广泛的应用。所以,人们采用各种方法,其中包括热蒸发、化学气相沉积、金属有机化学气相沉积以及湿化学法制备出了纳米线、纳米带、纳米棒、纳米管、微米锥、纳米纺锤、Z字形纳米带、鸟嘴状纳米棒、纳米带阵列、纳米棒阵列、纳米管阵列以及一维纳米结构组装的分级结构等。其中,一维结构的组装与排列,是纳米器件设计与制造的关键。一维纳米结构阵列中,纳米管相对纳米棒,由于其中空结构而具有更大的比表面积和较小曲率半径,因此具有更为优越的气体传感,锂离子电池和场发射性能。Liu Ying 等首次通过金属有机化学气相沉积(MOCVD)方法于900-1150°C在石英和单晶硅衬底上生长出了截面为正方形的氧化锡纳米管阵列。随后,WangYong等采用多空氧化铝作模板,利用SnO2纳米颗粒悬浮液进行填充,然后在650°C热处理10小时,在一定NaOH溶液中将氧化铝模板除去,最后得到多晶结构的SnO2纳米管阵列。Wang jiazheng 等以 ZnO 纳米棒阵列作模板,米用以Na2SnO3为锡源的水热法在Ti基质上生长出了氧化锡纳米管阵列。MOCVD需要较高反应温度(900_1150°C )、昂贵的金属有机化合物和衬底。湿化学法需要多空氧化铝或ZnO纳米棒阵列作模板,操作繁琐且结晶性差。我们知道导电玻璃的耐热温度通常是600°C,至今未见在导电玻璃基质上直接大面积生长高度取向的SnO2纳米管阵列的报道,从而限制了 SnO2纳米管阵列光电子器件的发展。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中的SnO2纳米管材料的制备方法所存在的不足,提供了一种操作简单、反应条件温和、重复性好,可直接在FTO导电基质上制备出取向性良好的SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法。解决上述技术问题的技术方案是=SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法,包括下述步骤(I) FTO导电玻璃预处理将FTO导电玻璃裁成25X20mm2的矩形片,依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中,分别在功率为245 255W、频率为35 45kHz条件下各超声波清洗30分钟,自然晾干;(2)制备SnO2纳米管阵列称取SnCl2 · 2H20与211(12质量比为I :12 18置于坩埚中,混匀,将步骤(I)晾干的FTO导电玻璃竖直放置在坩埚内,FTO导电玻璃的底边距离坩埚内的SnCl2 · 2H20与ZnCl2混合物的距离为O. 8 I. 2cm,置于马弗炉内加热至560 610°C,升温速率为10°C /分钟,停止加热,静置,冷却至室温,在FTO导电玻璃上得到SnO2纳米管阵列。上述步骤(2)中,称取SnCl2 · 2H20与2冗12质量比为I :12 18置于坩埚中,混匀,将步骤(I)晾干的FTO导电玻璃竖直放置在坩埚内,FTO导电玻璃的底边距离坩埚内的SnCl2 · 2H20与ZnCl2混合物的距离为O. 8 I. 2cm,置于马弗炉内加热至560 600。。,升温速率为10°C /分钟,保温O. I 2小时,停止加热,静置,冷却至室温,在FTO导电玻璃上得到SnO2纳米管阵列。 上述步骤(2)称取SnCl2 · 2H20与211(12质量比为I :13 16置于坩埚中,混匀,将步骤(I)晾干的FTO导电玻璃竖直放置在坩埚内,FTO导电玻璃的底边距离坩埚内的SnCl2 · 2H20与ZnCl2混合物的距离为1cm,置于马弗炉内加热至600°C,升温速率为10°C /分钟,保温O. I I小时,停止加热,静置,冷却至室温,在FTO导电玻璃上得到SnO2纳米管阵列。上述步骤(2)称取SnCl2 · 2H20与ZnCl2质量比为I :14 15置于坩埚中,混匀,将步骤(I)晾干的FTO导电玻璃竖直放置在坩埚内,FTO导电玻璃的底边距离坩埚内的SnCl2 · 2H20与ZnCl2混合物的距离为1cm,置于马弗炉内加热至600°C,升温速率为10°C /分钟,保温O. I I小时,停止加热,静置,冷却至室温,在FTO导电玻璃上得到SnO2纳米管阵列。上述的FTO导电玻璃是由日本板硝子株式会社生产。本专利技术的SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法,是以易挥发的SnCl2 · 2H20作锡源,在560 610°C的马弗炉内反应,生成大面积的SnO2纳米管阵列,所制备的SnO2纳米管阵列可直接生长在FTO导电玻璃上,其工艺简单、反应条件温和、阵列取向性好,可在传感器、锂离子电池、染料敏化太阳能电池和场发射显示器等领域推广应用。附图说明图I为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后直接冷却制备的SnO2纳米管阵列用电子显微镜放大20000倍后扫描照片。图2为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后直接冷却制备的SnO2纳米管阵列用电子显微镜放大80000倍后扫描照片。图3为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后直接冷却制备的SnO2纳米管阵列的X射线衍射谱图。图4为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后保温I小时制备的SnO2纳米管阵列用电子显微镜放大5000倍后扫描照片。图5为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后保温I小时制备的SnO2纳米管阵列用电子显微镜放大70000倍后扫描照片。图6为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后保温I小时制备的SnO2纳米管阵列侧面用电子显微镜放大70000倍后扫描照片。图7为SnCl2 · 2H20与ZnCl2的质量比为I 14加热后保温I小时制备的SnO2纳米管阵列的X射线衍射谱图。具体实施例方式现结合附图和实施例对本专利技术的技术方案进一步说明,但是本专利技术不仅限于下述的实施方式。实施例I以O. 2g的SnCl2. 2H20为锡源,SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法包括下述步骤(I) FTO导电玻璃预处理将FTO导电玻璃裁成25 X 20mm2的矩形片,放入IOmL的去离子水中在数控超声波清洗器功率为250W、频率为40kHz条件下超声波清洗30分钟,取出后用丙酮和无水乙醇在相同条件下先后各超声波清洗30分钟,取出后自然晾干。(2)制备SnO2纳米管阵列称取粉末状的O. 2g SnCl2 ·2Η20 与 2. 8g ZnCl2 置于坩埚中,SnCl2 ·2Η20 与 Z nClJA质量比为I :14,混匀,将步骤(I)晾干的FTO导电玻璃竖直放置在坩埚内,FTO导电玻璃的底边距离坩埚内的SnCl2 · 2Η20与ZnCl2混合物的距离为1cm,置于马弗炉内加热至600°C,升温速率为10°C /分钟,停止加热,静置,冷却至室温,在FTO导电玻璃上得到大面积取向一致的SnO2纳米管阵列。实施例2以O. 2g的SnCl2 · 2H20为锡源,本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种SnO2纳米管阵列的低温化学气相沉积制备方法,其特征在于包括下述步骤:(1)FTO导电玻璃预处理将FTO导电玻璃裁成25×20mm2的矩形片,依次放入去离子水、丙酮、无水乙醇中,分别在功率为245~255W、频率为35~45kHz条件下各超声波清洗30分钟,自然晾干;(2)制备SnO2纳米管阵列称取SnCl2·2H2O与ZnCl2质量比为1:12~18置于坩埚中,混匀,将步骤(1)晾干的FTO导电玻璃竖直放置在坩埚内,FTO导电玻璃的底边距离坩埚内的SnCl2·2H2O与ZnCl2混合物的距离为0.8~1.2cm,置于马弗炉内加热至560~610℃,升温速率为10℃/分钟,停止加热,静置,冷却至室温,在FTO导电玻璃上得到SnO2纳米管阵列。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:杨合情李小博申琼王学文
申请(专利权)人:陕西师范大学
类型:发明
国别省市:

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