本发明专利技术提供一种利用硫酸沉淀法制备高品质的纳米级白炭黑的方法，涉及化工领域白炭黑的制备，方法是以硅酸钠为原料，利用硫酸为沉淀剂，通过平均分子量在400～3000之间的PEG作为表面活性剂与助分散剂调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高品质的纳米级白炭黑。本方法具有生产工艺简单、成本低廉的优点，生产出的纳米级白炭黑品质高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工领域白炭黑的制备，特别是涉及。
技术介绍
白炭黑是无定形态的轻质二氧化硅粉体材料，拥有较大的比表面积、良好的电绝缘性、分散性、多孔性和吸附性等特性，同时又具有较好的补强、增稠作用，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、医药、电子、日用化工及催化剂等诸多行业。白炭黑的制备方法有物理法和化学法两大类。物理法生产过程中易引入杂质， 产品粒径大多在数百或数十微米以上，档次不高，难以满足工业需求，因此，工业生产中所用的白炭黑主要采用化学法生产。化学法通常包含沉淀法和气相法两类，气相法白炭黑生产是采用高纯度的四氯化硅为原料，在氢、氧混合气燃烧生成水的高温气氛下(1200 Ieoo0C )水解，再经过骤冷、聚集、脱酸等后处理工艺获得，产品粒径为纳米级，纯度较高， 是目前纳米白炭黑的主要生产方法，但该法设备投资巨大、反应工艺复杂、能耗高、产率低、 产品价格昂贵，仅使用于极少数特殊行业。沉淀法是当今生产白炭黑的主流方法，多采用硅酸钠或泡花碱与酸中和沉淀反应的方法制备，产品常用于普通橡胶及硅橡胶等行业，该法设备投资较小、生产工艺简单、原材料价廉易得、产品收率及性价比较高，有利于规模化生产，但该法生产过程中的原生粒子间的自聚较严重，颗粒大小不易控制，产品粒径多数在数微米或数十微米以上并且粒径大小差别较大，严重影响了产品的分散性能及对橡胶制品的补强性能。为提高白炭黑产品性能，拓展产品的应用领域，满足市场对质优价廉白炭黑产品的旺盛需求，立足传统沉淀法生产工艺开发高品质纳米级白炭黑产品的制备新方法尤为重要。中国专利CN 102092721 A公开了硫酸沉淀法制备纳米级白炭黑的方法，是对传统白炭黑生产工艺技术的创新，但该专利没有公布或揭示聚乙二醇对硫酸法生产白炭黑的原生粒子间自聚行为的抑制及产品粒度分布等的影响，为此，在深入研究聚乙二醇对制备纳米白炭黑生产工艺技术及规律的基础上，发现聚乙二醇的平均分子量不同(聚合度大小不同)， 不仅种类不同而且其许多方面的性能也存在较大差别，如水溶性、形成胶束粒子的大小、分散性、乳液稳定性等等，对硫酸法生产纳米级白炭黑产品的BET比表面积及粒度分布等影响较大，因此选择合适的平均分子量的聚乙二醇对生产高品质的纳米级白炭黑具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种选择合适平均分子量的聚乙二醇来利用硫酸沉淀法制备高品质的纳米级白炭黑的方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供，包括以下述步骤(I)在1000重量份浓度为5 15%的硅酸钠溶液中加入I 50重量份的表面活CN 102910635 A书明说2/4页性剂和10 200重量份的助分散剂，充分搅拌均匀得混合液；(2)将浓度为20 40%的硫酸加入步骤(I)制得的混合液中进行反应，并持续搅拌至反应体系的pH值为4 9，得到沉淀物；(3)将步骤(2)得到的沉淀物在60 90°C条件下陈化I 3h，然后压滤得到滤饼；(4)将步骤(3)中得到的滤饼进行洗涤、在100 150°C条件下干燥2 4h，经研磨即得纳米级白炭黑；其特征在于所述的表面活性剂为聚乙二醇(即PEG)，所述的PEG的平均分子量在 400 3000以内，所述的PEG为PEG-400至PEG-3000以内的任意一种。为便于说明问题，本专利技术利用硫酸沉淀法制备高品质的纳米级白炭黑的方法以下均简称为本方法。本方法是以硅酸钠为原料，利用硫酸为沉淀剂，通过表面活性剂和助分散剂调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度来制备纳米级白炭黑。本方法的化学反应如下Na4Si04+2H2S04 — 4Na.+2S0广+H4SiO4 InH4Si04— (SiO2) η I +2ηΗ20 在上述化学反应中，硅酸分子的自聚过程和聚合度决定了白炭黑产品的粒度大小和质量。制备纳米级白炭黑的关键技术在于硅酸分子自聚过程的调控及产品聚合度的控制。本方法在硫酸沉淀法制备纳米级白炭黑的基础上选择使用合适的聚乙二醇作为表面活性剂；平均分子量在400 3000的PEG能更有效地将体系中硅酸根离子和水解反应生成的硅酸分子及时分散，以及减少硅酸分子之间的自聚几率，降低了硅酸分子形成胶团状粒子的聚合度，达到调控沉淀粒子尺度的目的，从而制备出高品质的纳米级白炭黑产品。PEG属于非离子表面活性剂，其分子式为H— (O—CH2-CH2)n—OH，其中的桥氧原子一O—具有亲水性能，一CH2- CH2—具有疏水性能，PEG常以簇团状胶束粒子的形式存在并分散于水溶液中。PEG的聚合度不同其平均分子量大小不同，所形成的聚合物分子链的长短也不一样。在对硫酸沉淀法制备白炭黑的系统研究中发现不同聚合度的PEG分子的平均分子量的大小不同在水溶液中所形成的胶束粒子的径粒大小，乳液分散体系的稳定性及分散效果均存在显著差异。另外，在硫酸沉淀法制备白炭黑的反应过程中，随着硫酸的不断加入，使原反应体系中的硅酸根离子不断水解并以硅酸分子沉淀析出，这些析出的原生粒子 (即硅酸分子)一方面会被PEG胶束表面的亲水性基团所吸附；另一方面，部分非离子型表面活性剂的PEG分子也会对原生粒子进行及时覆盖或包裹，形成PEG有机高分子膜包覆的“新胶束粒子”，这些“新胶束粒子”彼此间受到PEG有机高分子膜的屏蔽作用使Zeta电位明显降低，产生了空间位阻效应，使“新胶束粒子”在反应体系中彼此互斥，从而处于较稳定的均匀分散状态。上述两方面的作用使反应过程中产生的硅酸分子彼此间的聚沉和团聚几率显著降低。基于上述发现，在对PEG表面活性剂的影响因素和作用机制等问题进行深入探讨的基础上，同时通过优化硫酸沉淀法生产工艺技术形成了本方法，制备出了高品质的纳米4级白炭黑产品。本方法制备的纳米级白炭黑与普通沉淀法制得的白炭黑产品指标对照表参见表 I。表I :本方法制备的纳米级白炭黑及普通沉淀法制备的白炭黑产品指标。权利要求1.，包括下述步骤(1)在1000重量份浓度为5 15%的硅酸钠溶液中加入I 50重量份的表面活性剂和10 200重量份的助分散剂，充分搅拌均匀得混合液；(2)将浓度为20 40%的硫酸加入步骤(I)制得的混合液中进行反应，并持续搅拌至反应体系的pH值为4 9,得到沉淀物；(3)将步骤(2)得到的沉淀物在60 90°C条件下陈化I 3h，然后压滤得到滤饼；(4)将步骤(3)中得到的滤饼进行洗涤、在100 150°C条件下干燥2 4h，经研磨即得纳米级白炭黑；其特征在于所述的表面活性剂为PEG，所述的PEG的平均分子量在40(Γ3000之间，所述的PEG为PEG-400至PEG-3000中的任意一种。2.根据权利要求I所述的利用硫酸沉淀法制备高品质的纳米级白炭黑的方法，其特征在于所述的聚乙二醇优选为PEG-800至PEG-2000内的任意一种。全文摘要本专利技术提供，涉及化工领域白炭黑的制备，方法是以硅酸钠为原料，利用硫酸为沉淀剂，通过平均分子量在400～3000之间的PEG作为表面活性剂与助分散剂调控硅酸根的水解速率与硅酸分子的聚合度制备高品质的纳米级白炭黑。本方法具有生产工艺简单、成本低廉的优点，生产出的纳米级白炭黑品质高。文档编号C01B33/12GK102910635SQ201210393219公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月17日 优本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用硫酸沉淀法制备高品质的纳米级白炭黑的方法，包括下述步骤：(1)在1000重量份浓度为5～15％的硅酸钠溶液中加入1～50重量份的表面活性剂和10～200重量份的助分散剂，充分搅拌均匀得混合液；(2)将浓度为20～40％的硫酸加入步骤(1)制得的混合液中进行反应，并持续搅拌至反应体系的pH值为4～9，得到沉淀物；(3)将步骤(2)得到的沉淀物在60～90℃条件下陈化1～3h，然后压滤得到滤饼；(4)将步骤(3)中得到的滤饼进行洗涤、在100～150℃条件下干燥2～4h，经研磨即得纳米级白炭黑；其特征在于：所述的表面活性剂为PEG，所述的PEG的平均分子量在400~3000之间，所述的PEG为PEG？400至PEG？3000中的任意一种。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈君华，刘宁，郭雨，程年寿，郭腾，章毛连，周丽，杨万科，
申请(专利权)人：安徽科技学院，
类型：发明
国别省市：
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